如何制备4-碘-3-硝甲苯? ¹

4-碘-3-硝甲苯是一种有机中间体，可以通过对碘甲苯进行硝化反应得到。硝基甲苯及其衍生物通常是通过甲苯经过硝化制备的。目前，常采用三段硝化法来制备4-碘-3-硝甲苯。

制备方法一：

将对碘甲苯加入到浓硫酸中，在搅拌和加热的条件下，反应5小时。然后将反应液倒入冰水中，得到橙色至棕色闪亮的固体产品，即4-碘-3-硝甲苯。

制备方法二：

将对碘甲苯溶于乙酸酐中，控制温度在0℃，并在磁力搅拌的条件下缓慢滴加浓硝酸。反应完成后，冷却至室温，并加入NaOH溶液调节pH值。然后用乙酸乙酯进行萃取，经过洗涤和干燥后，通过旋蒸得到4-碘-3-硝甲苯。

制备方法三：

在希莱克反应管中加入适量的反应物，如三氟乙酸钯、氧化亚铜、磷酸钾、3-甲基-2-硝基苯甲酸、碘化钠、五水硝酸铋和二甲基亚砜。在氧气存在的条件下加热反应，反应完成后用乙酸乙酯进行萃取，经过浓缩得到1-碘-4-甲基-2-硝基苯。

参考文献

[1] Makhon'kov, D. I.; Cheprakov, A. V.; Beletskaya, I. P. Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1988, vol. 24, # 11 p. 2029 - 2035