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如何合成4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯? 1

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4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯是一种重要的有机试剂和医药中间体,广泛应用于治疗过敏性疾病和胃病的药物中间体。目前国内对该产品的研究较少,主要依赖于国外进口。为了减少原料损耗、中间产物损失,减化处理步骤,减少溶剂用量,我们采用了一步法合成4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯,以实现工艺的绿色化。

合成方法如下:在装有温度计、恒压滴液漏斗和恒速搅拌装置的烧瓶中,加入第二步反应产物、碳酸钠和水,搅拌溶解后滴加盐酸羟胺和水的溶液,进行反应。反应完毕后,进行结晶、过滤和溶剂提取等步骤,最终得到4-羟亚胺基-1-哌啶甲酸乙酯。然后,将4-羟亚胺基-1-哌啶甲酸乙酯与异丙醇和雷尼镍一起放入高压反应釜中,进行反应。反应结束后,进行冷却、除氢、洗涤等步骤,最终得到4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯。

为了提高产物的纯度,我们还进行了过柱操作。最终,我们成功合成了纯度为99%的高纯度目标产物4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯。

4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯合成路线

参考文献

[1]张丁. 4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的合成与表征[D]. 江苏:南京理工大学,2012. DOI:10.7666/d.Y2062306.

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