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如何制备2,4,6-三氯苯甲醛? 1

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2,4,6-三氯苯甲醛是一种常用的医药合成中间体。下面是制备2,4,6-三氯苯甲醛的具体步骤:

在氩气保护及零下78摄氏度条件下,将1,3,5-三氯苯和超干四氢呋喃加入250ml单口烧瓶中。然后逐滴加入正丁基锂的正己烷溶液,在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。接着逐滴加入超干DMF,在零下78摄氏度条件下继续搅拌1.5小时。将反应体系缓慢升至室温,加入盐酸溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯萃取三次。合并有机层,用碳酸氢钠溶液洗涤,并用无水硫酸钠干燥。将溶剂蒸干后,用二氯甲烷和石油醚作为洗脱剂,通过柱层析提纯,得到产物2,4,6-三氯苯甲醛,产率为95%。

2,4,6-三氯苯甲醛的应用

2,4,6-三氯苯甲醛可用作医药合成中间体。它可以参与以下反应:

具体步骤如下:在氩气保护及零下78摄氏度条件下,将1,3,5-三氯苯和超干四氢呋喃加入250ml单口烧瓶中。然后逐滴加入二异丙基氨基锂的四氢呋喃/正己烷溶液,在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。然后加入化合物2,4,6-三氯苯甲醛,在零下78摄氏度条件下继续搅拌2小时。将反应体系缓慢升至室温,加入饱和氯化铵溶液淬灭反应,并用乙醚萃取三次。合并有机层,用碳酸氢钠溶液洗涤,并用无水硫酸钠干燥。将溶剂蒸干后,用二氯甲烷和石油醚作为洗脱剂,通过柱层析提纯,得到产物A2,产率为94%。

主要参考资料

[1] (CN108191739) 一种基于二苯甲基自由基的室温有机发光材料及采用该材料制备的有机电致发光器件

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