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离子液体的制备方法有哪些? 1

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离子液体是一种具有极低蒸汽压、高电导率、稳定化学性质和流动物理形态等优点的新兴功能化材料。它已成为国内外科研工作者研究的热点,并具有普适性和绿色环保的特点。离子液体在催化酯化、功能化添加、溶解溶剂、电化学等领域已经得到应用。醋酸盐是一种广泛应用的离子液体,但由于其化学性质活泼,合成难度大,工艺复杂且产品纯度难以控制。目前已有多种方法用于醋酸盐离子液体的合成。

1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐

制备方法1

将1.0mol的1-乙基-3-甲基咪唑氯盐与48g水溶解,得到溶液A;将1.2mol的高氯酸锂与254g水溶解,得到溶液B;将溶液A与溶液B混合,加入575g的二氯甲烷,机械搅拌反应12小时;分液,回收水相废液,有机相使用260g纯水清洗5次,使用AgNO3溶液检测无沉淀;有机相真空旋蒸,得到193g的1-乙基-3-甲基咪唑高氯酸盐离子液体中间体,产率91.9%;加入579g乙醇,剧烈搅拌下,分4批次缓慢加入总计90.1g醋酸钾,在加入过程中,固体溶解和析出交替进行,继续搅拌反应24小时;停止搅拌,冷冻至-15℃保持24小时,过滤,滤饼回收,滤液旋蒸;冷却至室温,加入4倍体积的二氯甲烷和18-冠-6的混合溶液,冷冻至-15℃保持24小时,过滤,滤液旋蒸;除去18-冠-6,得到1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体共计154.0g,产率90.5%,纯度99.3%,K离子残留≤120ppm,Cl离子残留≤5ppm。

制备方法2

(1)将摩尔比为1:1的N-甲基咪唑与氯乙烷溶解在乙醇中形成反应溶液,在35℃加热搅拌24小时,得到中间产物。

(2)将与N-甲基咪唑摩尔比为1:1的醋酸钾与中间产物混合,在40℃加热搅拌48小时,得到反应产物。

(3)将反应产物过滤除去沉淀物,60℃下搅拌、真空处理除去乙醇,即得l-乙基-3-甲基咪唑醋酸离子液体。该离子液体的产率为90%,导电率为5.47mS/cm,折射率为1.4925。

主要参考资料

[1] CN201910719663.1一种高纯咪唑醋酸盐离子液体的制备方法

[2] CN201910174927.X离子液体的制备方法

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