如何制备环保型偶氮分散染料? ¹

当前，许多染料和染料中间体中的有害物质严重超标，例如23种有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯。染料染色后，织物上的有害物质含量不符合Oeko-Tex Standard100的限量要求。然而，有研究表明，在偶合反应之前向反应体系中加入助剂，并进行适当的保温转晶处理，可以有效防止有害物质的生成。

制备方法

首先，在250ml的四口烧瓶中加入45g的75％硫酸，并降温至20℃以下。然后，缓慢加入33g的40％亚硝酰硫酸，并控制温度在20℃左右。接下来，加入20.7g的2,6-二氯-4硝基苯胺，并在此温度下保温反应5小时。保温结束后，将反应液稀释至适量的冰水中，并加入适量的硅藻土进行搅拌半小时，然后进行过滤收集滤液以备偶合使用。

其次，将27g的N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺和10g的硫酸投入适量的冰水中。然后，加入1g的平平加、1.2g的氨基磺酸和1g的三氯化铁，并搅拌溶解30分钟。接着，将上述滤液缓慢滴入反应体系中，滴加完毕后，进行保温反应直至偶合终点。最后，进行升温转晶和抽滤水洗，即可得到环保型的分散棕19染料。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711015492.1 一种环保型偶氮分散染料的制备方法