氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种常用的高效且经济实惠的三氟甲基化试剂。它被广泛应用于合成5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐和非水电解液等化合物。
本方法包括以下步骤:1) 在无水乙醇溶液中,将5-氯-2-氟苯胺与碘单质进行碘代反应;2) 使用二氯甲烷作为溶剂,对得到的芳香碘代物进行乙酰化反应;3) 在80℃条件下,将乙酰保护的芳香碘代物与氟磺酰基二氟乙酸甲酯等反应,进行三氟甲基化反应;4) 最后,使用6mol/L盐酸在乙醇中进行脱乙酰化反应,得到目标产物。该方法具有新颖的路线设计,产物纯度高,操作简便且安全。反应在溶剂中平稳进行,过程易于控制,粗品杂质少,易于提纯,从而提高了产品的质量和收率。总收率达到66%,产品纯度可达98.5%,具有较高的研究开发应用价值。
该电解液按照重量分数包括以下物质:有机溶剂为高纯碳酸酯类有机溶剂,锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂,双氟草酸硼酸锂,双氟磺酰亚胺锂等一种或多种混合使用。高温添加剂为硼酸三异丙酯,添加剂包括碳酸亚乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯、1,3-丙烷磺内酯、环己基苯和氟磺酰基二氟乙酸甲酯等至少一种。在高温下,高温添加剂硼酸三异丙酯的电子结构易于与PF6-相互作用,降低LiPF6的热分解能力,提高电解液的热稳定性,从而提高电池的循环寿命和安全性能,满足电芯在高温环境下的使用需求。
[1] CN201710634979.1一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法
[2] CN201610327333.4一种高温高安全非水电解液