2, 3-二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于医药和农药领域。它呈现为白色粉状固体,市场需求量较大。近年来,2, 3-二氯吡啶的研究受到国内外的广泛关注。
根据中国专利文件CN103570609A的公开内容,制备2, 3-二氯吡啶的方法包括以下步骤:
步骤1:将2, 3-二甲酰胺吡啶溶解于水中,温度保持在5~20°C,搅拌下依次滴加苛性碱水溶液和次氯酸钠水溶液。滴加完毕后,升温至80~100°C并继续搅拌反应。反应完毕后,加入盐酸将体系调节为中性或酸性,然后除去体系内的水,得到2, 3-二氨基吡啶粗品。
步骤2:将2, 3-二氨基吡啶粗品溶解于盐酸中,在温度20~45°C和搅拌的条件下加入催化剂并使之完全溶解。然后,在上述反应条件下滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕后保持反应条件不变直至反应完全。反应完全后进行蒸馏,冷却馏分得到2, 3-二氯吡啶粗品。
步骤3:将2, 3-二氯吡啶粗品加入有机溶剂中使之完全溶解,然后降温使之重结晶,滤出结晶物并烘干,得到2, 3-二氯吡啶成品。