如何制备3-甲氨基吡啶? ¹

3-甲氨基吡啶是一种有机中间体，可以通过一系列化学反应制备得到。首先，将3-氨基吡啶和对甲苯磺酸氯在吡啶溶液中反应，得到4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。然后，通过甲基化反应制备N，4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。最后，通过脱保护反应得到3-甲氨基吡啶。

制备方法

报道一

(1) 4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备

将3-氨基吡啶和对甲苯磺酸氯在吡啶溶液中反应，得到白色固体的4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。

(2) N，4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备

将4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺和碳酸钾在丙酮中回流反应，然后加入碘甲烷继续反应，得到棕色油状物的N，4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺。

(3) 3-甲氨基吡啶的制备

将N，4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺在浓硫酸中反应，然后用氨水调节pH值，用乙酸乙酯萃取，最后减压浓缩得到棕色油状物的3-甲氨基吡啶。

报道二

将3-氨基吡啶和原甲酸三乙酯在反应中加热，然后加入硼氢化钾继续反应，最后减压蒸去溶剂，得到黄色油状液体的3-甲氨基吡啶。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权]CN201380041007.1PI3Kδ抑制剂

[2] [中国发明,中国发明授权]CN201210551317.5一种巴洛沙星中间体的制备方法