如何制备2-氯-5-甲基-3-硝基吡啶? ¹

2-氯-5-甲基-3-硝基吡啶是一种有机中间体，可以通过5-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮与氯苯、吡啶和三氯氧化磷反应制备得到。

制备方法一

将5-甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮溶解在氯苯中，然后加入吡啶和三氯氧化磷。将混合物加热回流一小时，冷却至室温后用饱和Na2CO3淬灭，并用CH2Cl2进行萃取。合并有机萃取液，经过硫酸镁干燥和减压浓缩，最后通过快速柱色谱法纯化得到黄色固体。

制备方法二

将5-甲基-3-硝基-吡啶-2-醇和苄基三甲基氯化铵溶解在乙腈中，然后加入三氯氧化磷，在80℃搅拌六小时。反应混合物冷却后倒入冰水中停止反应，并用二氯甲烷进行萃取。合并的有机层经过盐溶液洗涤和干燥后，通过柱层析纯化得到2-氯-5-甲基-3-硝基吡啶的黄色固体。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2011161446, 29 Dec 2011

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200980113926.9 杂环衍生物