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如何制备食品级磷酸? 1

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磷酸是一种广泛应用于肥料、食品、水处理、电子和涂料等多个领域的重要化工原料。食品级磷酸作为一种廉价的酸味剂,被广泛应用于奶制品、肉制品、水产品和各种饮料的生产工艺中。然而,食品级磷酸的制备方法一直相对落后。

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食品级磷酸的制备通常使用热法磷酸或湿法磷酸作为原料。热法磷酸的制备过程包括电炉生产黄磷和将黄磷氧化和水合制得成品磷酸。然而,热法磷酸能耗大,综合成本高,因此应用较少。湿法磷酸是通过硫酸分解磷矿,然后通过固液分离获得磷酸和硫酸钙。湿法磷酸的制备要求磷矿中I32O5的含量高于30%,且P2O5含量的波动不能超过0.3%~0.5%。此外,湿法磷酸的生产过程会产生大量磷石膏,回收利用困难,排放后占用大片场地,不利于环保和再生利用。

一种新的生产工艺

为了解决食品级磷酸制备方法落后的问题,提出了一种盐酸法生产工艺。该工艺包括以下步骤:

(1) 原料制备:使用含P2O5 > 5wt%的贫磷矿或富磷矿作为原料,经过粉碎形成磷矿粉。

(2) 酸解:在搅拌条件下使用15wt%~35wt%的盐酸对磷矿粉进行酸解,盐酸的摩尔比用量为磷矿粉中钙全部转化为氯化钙所需氯化氢理论用量的95%~110%,酸解反应时间为15~45分钟。

(3) 预除杂:在酸解后的工艺液体中加入6wt%~12wt%的Na2S溶液进行预除杂,Na2S溶液加入量为工艺液体体积的2%~4%。

(4) 过滤:在除杂后的工艺液体中加入絮凝剂进行絮凝沉淀,过滤后得到所需滤液。

(5) 萃取除铁:使用萃取剂对滤液进行逆流萃取,萃取剂由N235、异辛醇和煤油组成,萃取剂与滤液的比例为1:1,萃取温度为15~45°C,萃余水相为除铁稀磷酸。

(6) 萃取:使用磷酸三丁酯和煤油的混合溶剂作为萃取剂,对除铁稀磷酸进行至少十级萃取,煤油和磷酸三丁酯的体积比为1:1~2,萃取温度为15~45°C,萃取后工艺液体中的磷酸进入有机相,杂质和游离盐酸留在水相中,水相和萃取相的体积比为1:3~5。

(7) 洗涤:使用10wt%~18wt%的稀磷酸溶液对萃取后的有机相进行至少五级洗涤,洗涤时,水相:有机相的体积比为1:20~30。

(8) 反萃:使用0.5wt%~1.5wt%的稀盐酸对洗涤后的有机相进行至少五级反萃,反萃时水相:有机相的比例为1:10~15,反萃后的水相即为稀磷酸。

(9) 除杂:在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液进行二次除杂并通过活性炭吸附,再用精密过滤器过滤。

(10) 氧化:加入双氧水,去除稀磷酸中所含的易氧化物。

(11) 蒸发浓缩:将氧化后的稀磷酸进行预热,并蒸发浓缩后,蒸发的盐酸回收后返回到酸解溶矿步骤中。

(12) 脱色、过滤:将浓缩后的磷酸冷却,并进行活性碳脱色和过滤处理,得到含H3P0475wt%以上的食品级磷酸。

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