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如何制备格尔伯特醇? 1

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2-己基-1-癸醇是一种通过脂肪族醇的脱水缩合得到的支链醇,被广泛应用于表面活性剂、纤维油剂、柔软剂、化妆品、医药品和润滑油等领域。那么,如何制备这种有用的物质呢?

制备方法

下面是一种制备异构十六醇的方法:

(1) 将130g正辛醇和3.5g、45wt%的氢氧化钠水溶液依次加入250ml三口瓶中混合,以250rpm的速度搅拌8min后升温至165℃,反应3h;

(2) 将步骤(1)混合液后降温至20℃,加入0.28g锌粉,搅拌8min后升温至195℃,反应5h;再继续升温至240℃,反应30min,然后降至20℃;

(3) 将步骤(2)的反应产物加入120g正庚烷萃取,水洗至pH值为6~7;控制真空度保持在-0.096~0.098MPa,经减压蒸馏,收集170~190℃馏分,得到111.02g无色透明液体,即为异构十六醇,产率为91.75%。

经WATER凝胶渗透色谱仪测试,制备得到的无色透明液体的数均分子量为238g/ mol,Mw/Mn=1.05。通过羟基含量滴定方法测出无色透明液体的羟基含量为7.15%,与理论羟基含量7.02%相近,判定产物即为异构十六醇。经高效液相色谱仪测试,所得产品纯度为96.79%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201780044147.2 格尔伯特醇的制造方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610098967.7 一种高碳异构脂肪醇的制备方法

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