如何制备2,4-二氟苯腈? ¹

2,4-二氟苯腈是一种用于医药、农药和含氟聚合物合成的化合物。它是一种选择性强、使用量少、低毒、低残留的绿色农药，具有广阔的发展前景。

制备方法

方法一

在氮气保护下，将500毫升甲苯、57.6克2,4-二氟溴苯、11.8克氰化钠、5.73克碘化亚铜、10克碘化钾、26.4克N,N'-二甲基乙二胺加入1升三颈瓶中。在110℃下搅拌反应30小时后，过滤并减压分馏，得到白色晶体2,4-二氟苯腈。产率为81％，纯度为98％，沸点为84～86℃，熔点为47～49℃。

方法二

将2,4-二氟苯甲酸和氯化亚砜加入单口瓶中，进行升温回流反应约4小时。减压浓缩至干后，得到2,4-二氟苯甲酰氯。将2,4-二氟苯甲酰氯与丙酮、氨水反应，减压浓缩除去丙酮，抽滤并减压干燥，得到2,4-二氟苯甲酰胺。最后，将2,4-二氟苯甲酰胺与四氢呋喃、三氟乙酸酐反应，经水洗和分相处理后，减压浓缩至干，得到2,4-二氟苯腈。产率为93％，纯度为99％以上。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610154846.6 2,4-二氟苯腈的制备工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710352055.2 一种2，4-二氟苯腈的制备工艺