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X射线粉末衍射如何判断其特征峰?

多晶型的粉末衍射,对照品和样品在衍射峰的数目上差7或8个峰;如果按照相对峰强度小于10%的去掉(舍去小峰),剩余的2-theta值可以对上,但是按照8强峰去看的话,峰强和2-theta则只有个别能对上,那么,是否可以说明这个样品不合格,和对照品并不相同?在对照品与样品对比时,现在是否还是观察8强峰呢?


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与已知对比2theta角:(1)需要完全一致,才可能晶型一致,还需要DCS、TGA、IR一致;(2)若几个不一致,一种可能是晶型不一致,另一种可能是混晶。混的多,DCS、IR可以发现;混的少,比如5%,DCS发现不到,IR可能可以发现。2-3%呢?涉及到晶型这里问题。的确是个挑战。
与已知晶型对比,判断自己的晶型是否与已知的完全一致,是个挑战。判断依据:主要是2theta或面间距,峰面积对判断晶型纯度是重要的,基线可以判断结晶度。测量设备的要求较高,主要是分辨率。
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