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花菁染料的苯环氨基叠氮化?

花菁染料的苯环氨基叠氮化,很多文献上产率都挺高,为什么我就合不出来。基本的做法都是先将原料在冰浴,酸性条件下先和亚硝酸钠搅拌两小时,然后再将叠氮化钠逐滴加入,室温下反应两小时或者更长时间。为什么我的反应后还是原料,感觉没反应~

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共3个回答
和亚硝酸钠反应的时候严格控制温度,温度高了可能就分解了,另外滴加的时候注意速率。
嗯嗯,这些操作有注意到,但是为什么就是感觉一点都没有反应,这样好像不至于。还有我按照别人文献上面用的一摸一样的东西,一样的操作方法,也没有做出来~

我做的时候一般将温度控制在-10~-5之间,再高一点的话产率就低了
我做的时候一般将温度控制在-10~-5之间,再高一点的话产率就低了
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