恳请格式试剂牛人指点迷津？

最近实验中需要用到格式试剂，然后也参考了里的经验制备了出来，我用的是镁粉，叔丁基氯和THF，但是最后还有蛮多的黑色沉淀物，关键来了，我的下一步实验对格式试剂的量要求很高，所以需要我把格式试剂的浓度给测出来，但是我查了好多，好像只有个酸碱滴定法比较方便，但是我自己用他来测出来的值跟实际值好像差别很多，因为后面的实验我做了很多次都以失败告终。恳请各位朋友能指点一二，如何准确的测出格式试剂的浓度，不胜感激。