用氯甲酸氯乙酯脱卞基需要无水无氧，氮气保护吗?

如题目，溶剂thf，氯甲酸氯乙酯2个当量，零下78度反应半个小时，甲醇回流一个小时，收率才40！换1，2二氯乙烷，4个当量，0度反应两个半小时，回流两个小时，收率也很低。都用氮气保护了。氮气保护下无法反应完全？gcmass显示还有原料。