二氧化铪（HfO2）是一种常见的铪化合物，具有广泛的应用领域。 性质 二氧化铪呈白色或灰色粉末状，不溶于水和一般无机酸。它在氢氟酸中缓慢溶解生成氟铪酸盐，与热浓硫酸或硫酸氢盐反应生成硫酸铪。此外，它还可以与碳在氯气存在下混合加热得到四氯化铪，与氟硅酸钾反应生成氟铪酸钾。二氧化铪具有宽带隙（约6eV）和高介电常数，是一种重要的陶瓷材料。 二氧化铪存在四方、单斜和三方三种晶形，其中单斜晶系的二氧化铪在1475～1600℃的足量氧气氛中会转化为四方晶系。 制取 二氧化铪可以通过热分解、水解或高温灼烧四氯化铪、二硫化铪、硼化铪、氮化铪、碳化铪、氯氧化铪、硫酸铪等化合物来制取。 用途 二氧化铪具有耐火性能，可用作耐火材料。它还可以作为抗放射性涂料和催化剂使用。近年来，二氧化铪在微电子领域引起了广泛关注，有可能替代传统硅基集成电路核心器件金属氧化物半导体场效应管（MOSFET）中的栅极绝缘层二氧化硅（SiO2），以解决尺寸极限问题。 ...

半富马酸喹硫平是一种新型吩噻嗪类抗精神病药，可作为治疗精柏分裂症的一线药物。本文将介绍二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的合成工艺。 制备方法 以邻氟硝基苯和硫代水杨酸为起始原料，经过一系列反应制得二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。具体的合成反应式请参考下图： 图1 二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的合成反应式 实验操作 首先制备2-硝基-2'-羧基二苯硫醚，然后经过一系列反应步骤得到最终产物二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。 具体的实验操作步骤请参考以下内容： 1. 反应器中投入硫代水杨酸、邻氟硝基苯、NaOH和水，进行反应。 2. 将反应液用乙酸乙酯萃取，然后用盐酸中和，再次用乙酸乙酯萃取。 3. 将油层用无水硫酸镁干燥，过滤后蒸除溶剂，得到2-硝基-2'-羧基二苯硫醚。 4. 在反应器中投入2-硝基-2'-羧基二苯硫醚和氨水，进行反应。 5. 将反应液用盐酸和乙酸乙酯处理，然后干燥后过滤，蒸除溶剂，得到2-氨基-2'-羧基二苯硫醚。 6. 最后，在反应器中加热回流反应，过滤后用甲醇洗涤，得到二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。 参考文献 [1] EP,282236[P].1988-09-14. ...

相比于传统的苯环类化合物，杂芳环化合物由于分子中含有 N、O、S等杂原子，使其在化学性质方面展现出更多优异的特性。因而，近年来对含杂芳环化合物2，5-二溴-3-甲基吡啶的研究更加深入，其应用也越来越广泛。与苯环相比，2，5-二溴-3-甲基吡啶中存在氮原子，对电子的吸引力更强，属于缺电子芳环，更容易发生亲核反应。 如何合成2，5-二溴-3-甲基吡啶？ 图1 2，5-二溴-3-甲基吡啶的合成路线[1]。 方法一：将5-溴-3-甲基吡啶-2-胺（69克）悬浮在氢溴酸（200毫升，48%在水中）中。将混合物冷却至-15°C。向混合物中滴加溴（95克，0.59摩尔），然后加入亚硝酸钠（69克，1摩尔）水溶液（100毫升）。添加过程中，保持反应混合物的温度低于-15°C。添加后，移除冷却槽。将反应混合物搅拌3小时。将反应混合物冷却至-15°C。通过在水（500mL）中加入氢氧化钾（112g，2mol）使反应混合物骤冷。拆下冷却槽。将混合物搅拌1.5小时。用乙酸乙酯（3 x 300 mL）提取产物。用水（2 x 200 mL）、饱和碳酸氢钠水溶液（200 mL）洗涤合并的提取物。用硫酸钠干燥合并的提取物。将合并的提取物蒸发至干。在氯仿（100 mL）中重新溶解油状残留物。通过硅胶垫过滤溶液。用氯仿洗涤溶液。蒸发合并的滤液，得到标题化合物2，5-二溴-3-甲基吡啶。合成路线如图1所示。 方法二：在0°C下，向2-氨基-5-溴-3-甲基吡啶（5.0 g，26.7 mmol）在17 mL氢溴酸中的非均相悬浮液中加入溴（4.25 mL）。通过移液管向该混合物中缓慢加入亚硝酸钠（5.25g）在7.5mL水中的溶液。将混合物搅拌15分钟，缓慢加入11.3g氢氧化钠在29mL水中的溶液。用乙醚萃取所得油，收集有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到2，5-二溴-3-甲基吡啶，为黄橙色固体2，5-二溴-3-甲基吡啶。合成路线如图1所示。 2，5-二溴-3-甲基吡啶有什么用途？ 由于2，5-二溴-3-甲基吡啶的高区域选择性，通常将其作为羰基化反应试剂。通过该试剂可以以良好的产率制备一系列烷基酯和酰胺，其区域选择性优于95:5。芳香酰胺形成的高区域选择性的关键是引入了一种新型的基于非磷酸盐的2，2联吡啶配体。这种新型反应在工厂中顺利地扩大到130 kg的批量，并有助于为肿瘤治疗候选药物Sch 66336的临床试验输送散装材料[2]。 参考文献 [1] Kiselev, Evgeny; et al. Azaindenoisoquinolines as Topoisomerase I Inhibitors and Potential Anticancer Agents: A Systematic Study of Structure-Activity Relationships. Journal of Medicinal Chemistry (2012), 55(4), 1682-1697. [2] G.G.Z. Wu, Y.S. Wong, M. Poirier, Novel 2,2-bipyridine ligand for palladium-catalyzed regioselective carbonylation, ORGANIC LETTERS 1(5) (1999) 745-747. ...

(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的合成方法有哪些？ (1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯是一种液体添加型有机磷系阻燃剂，具有阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。 合成方法一 图1 (1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的合成路线[2]。 方法一：将NaH（0.67 g，60%w/w，16.75 mmol）溶解在苯（45 mL）中，并干燥THF（15 mL）。在冰上冷却混合物。加入（2-氧代丙基）膦酸二甲酯（15.3mmol）在干苯（15mL）中的溶液。形成白色固体。在室温下搅拌反应混合物1小时。向混合物中加入甲苯酰肼（16.23 mmol）在干苯（7.5 mL）中的溶液。在室温下搅拌混合物过夜。用Hyflo过滤混合物。真空浓缩混合物得到标题化合物(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯。合成路线如图1所示。 合成方法二 方法二：将甲苯酰肼（2.14克，10.9毫摩尔）和碳酸钾（1.62克，11.7毫摩尔）加入市售的-（2-氧代丙基）膦酸二甲酯（8.37毫摩尔）在乙腈（5毫升）中的溶液中。在室温下搅拌反应混合物2小时。向混合物中加入饱和氯化铵水溶液（15mL）。用EtOAc（2 x 30 mL）萃取混合物。干燥合并的有机层。真空蒸发溶剂。通过色谱法（EtOAc）纯化粗产物得到标题化合物(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯。合成路线如图1所示。 合成方法三 方法三：将配有磁力搅拌棒、气体入口、橡胶隔膜和带有玻璃塞的加料漏斗的三颈1L圆底烧瓶进行火焰干燥，用氮气吹扫，并加入粉末氢化钠（1.63g，40.7mmol，60%在矿物油中）。加入无水THF（230mL），将悬浮液冷却至0℃。通过加料漏斗在20分钟内滴加2-氧代丙基膦酸二甲酯100a（5.11 mL，37.0 mmol）在THF（32 mL）中的溶液。在0℃下再搅拌反应1小时，然后在15分钟内用叠氮化甲苯酯100b（14.76 g，74.9 mmol，小心。将反应物加热至室温，用乙酸乙酯通过硅藻土过滤，并浓缩成褐红色油状物。通过柱色谱（等度EtOAc）纯化，得到已知的(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯，呈淡橙色油状：6.82g，35.5mmol，96%。Rf=0.27（EtOAc）。合成路线如图1所示。 参考文献 [1] 黄彦琦,李文,宋娥媚. (1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的合成[J].工业催化,2016. [2] Mans, Daniel J. Exocyclic stereocontrol via asymmetric hydrovinylation in the general synthesis of Pseudopterogorgia natural products. Stereoselective X-Y-mediated cyclization studies of an allene-ynamide and an allene-aldehyde. 2008, 69(1), 422 pages. ...

燕窝是一种受欢迎的食品，因其丰富的营养和美味而备受喜爱。为了方便存储和使用，燕窝瓶成为了燕窝行业中必不可少的一部分。本文将介绍燕窝瓶的相关知识和如何选择适合不同燕窝的燕窝瓶。 燕窝瓶是一种专门用于存储和保护燕窝的容器。它通常由高质量的玻璃或塑料制成，具有密封性和防潮性能，可以有效地保护燕窝的品质和营养成分。 不同种类的燕窝需要使用不同类型的燕窝瓶。以下是几种常见的燕窝和相应的燕窝瓶类型： - 白燕窝：白燕窝通常比较干燥，需要选择密封性较好的燕窝瓶，以防止燕窝受潮发霉。最好选用具有紫外线防护功能的燕窝瓶，以保护燕窝的色泽和营养成分。 - 红燕窝：红燕窝比较湿润，需要选择透气性较好的燕窝瓶，以保持燕窝的质量和口感。最好选用具有防潮性能的燕窝瓶，以避免燕窝受潮变质。 - 雪燕和金丝燕：这些燕窝比较稀疏，需要选择透气性和密封性兼备的燕窝瓶，以保持燕窝的形态和质量。最好选用具有防震性能的燕窝瓶，以避免燕窝在运输和存储过程中受损。 总之，燕窝瓶是燕窝行业中不可或缺的一部分。不同种类的燕窝需要使用不同类型的燕窝瓶，以保持燕窝的品质和营养成分。如果您不知道如何选择适合的燕窝瓶，建议咨询专业人士的建议。 ...

苯甲醇 是一种常用的化学物质。 它有许多别名，如苄醇和a-羟基甲苯。 苯甲醇的英文名是benzyl alcohol，分子式为C7H8O。 它是一种无色透明液体，稍有芳香气味。 苯甲醇的熔点为-15℃，沸点为205℃，密度为1.045g/mL(25℃)。 它稍溶于水，能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶。 苯甲醇可以用作香料的原料和定香剂，医药原料和麻醉剂、防腐剂，染色助剂，涂料和油墨的溶剂，并用于制圆珠笔油。 苯甲醇的安全性较差，是一种易燃液体，有毒。 另外，乙二醇乙醚醋酸酯也是一种常用的化学物质。 它有许多别名，如2-乙二氧基乙酸乙酯、醋酸二醇乙醚、乙二醇单乙醚醋酸酯等。 乙二醇乙醚醋酸酯的英文名是ethylene glycol monoethyl ether acetate，分子式为C6H12O3。 它是一种无色液体，有令人愉快的酯类香味。 乙二醇乙醚醋酸酯的熔点为-61℃，沸点为156℃，密度为0.9758/mL(25℃)。 它能与一般有机溶剂混溶，溶于水。 乙二醇乙醚醋酸酯可以用作树脂、皮革、油墨等的溶剂。 乙二醇乙醚醋酸酯的安全性较差，是一种易燃液体，有毒。 苯甲醇的生产方法可以通过氯化苄与碳酸钾或碳酸钠长时间加热水解得到，也可以通过苯甲醛的甲醇溶液与氢氧化钠液在65～75℃下反应得到。 乙二醇乙醚醋酸酯的生产方法可以通过乙二醇单乙醚与乙酐反应得到，也可以通过乙二醇单乙醚与乙酸以浓硫酸催化，在苯中回流反应得到。 ...

酚酞是一种神奇的有机染料，它在化学分析和生化实验中扮演着重要的角色。本文将带您探索酚酞及其产物的应用和特性，让我们一起进入这个多彩世界。 酚酞是一种白色结晶粉末，化学式为C19H14O5S，分子量为354.38。它是一种弱酸性有机染料，只要有氢离子存在，它就会发生颜色变化。酚酞的颜色从无色到粉红色的变化范围是pH值从8.0到10.0。正是因为这种特性，酚酞被广泛应用于化学分析和生化实验中，作为一种指示剂，用于测定酸碱度和其他指标的变化。 除了作为指示剂，酚酞还可以用于制备其他化合物。通过酚酞的氧化反应，我们可以得到其氧化产物——苯酚酞。苯酚酞是一种重要的有机化合物，它在染料、医药和农药等领域有着广泛的应用。此外，酚酞还可以用于合成其他有机染料和光敏剂等。 酚酞及其产物在生化实验、医药和化工等领域具有广泛的应用。在生化实验中，我们常常使用酚酞来测定生物样品中蛋白质和酶的浓度和活性等指标。在医药领域中，酚酞可以用于制备某些药物，例如抗癌药物。在化工领域中，酚酞及其产物可以用于制备染料、颜料、光敏剂等化学品。 总的来说，酚酞作为一种重要的有机染料，在生化实验和化学分析中发挥着重要作用。它的氧化产物苯酚酞也是一种具有广阔应用前景的有机化合物。随着对酚酞及其产物生物学特性和应用机理的深入研究，我们相信它的应用领域将不断扩大，为人类健康和工业发展做出更大的贡献。 ...

最根本的是除干净旋蒸液含水的量，用干燥剂吸收有机相的水分（吃饭产品是溶解在水中）

磁性样品可以做扫描透射等，不需要消磁

用DMF那个条件，换成THF/H2O试试，说明你这个催化体系活性是足够的，把反应温度控制好就能得到你想要的结构，至少主要是你要的东西...

不好意思，我打错了，这是我的知识盲区，我回家帮你查一下，实在抱歉，错误的留言没法删... 好的没事，多谢楼主了！...

据我了解，大位阻的酯通过酯交换反应去制备可能比较困难，这个叔丁基酯用三氟乙酸去保护之后，估计会把氮质子化，可能还得需要调ph才行 ...

可以，需要先写proposal，提交这个，发主编邮箱，人家觉得可以的话会发你投稿链接，也算邀稿吧

怎么吸的 ... 通过羰基和N原子上的孤电子对共振吸电子

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那就先查阅文献，写一篇相关方向的综述，即对目前的研究现状有了更深入的了解，也产生了成果

流变仪即可，需要样品量很少

地坑里 水蒸气比较大 介质是泥里面有搅拌 可以很好的应用吗？

私信我一下，找到了，你看看是不是。

chemdraw画完复制粘贴分辨率不差啊