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背景及概述 [1] 3-氟-4-硝基苯甲酸是一种用于合成3-氟-4-硝基苯甲醛的化合物。由于3-氟-4-硝基苯甲醛的制备困难且价格较高,使得基于该化合物生产的新药筛选项目成本较高。 应用 [1] 以下是合成3-氟-4-硝基苯甲醛的方法: (1)在2L三口烧瓶中依次加入200g 3-氟-4-硝基苯甲酸、10g 浓硫酸和1L无水甲醇,于80℃回流搅拌8小时。经过蒸馏浓缩去除溶剂后,加入水和乙酸乙酯进行萃取和洗涤,得到白色固体产物。 (2)在2L三口烧瓶中加入172g 3-氟-4-硝基苯甲酸,溶解于甲醇和四氢呋喃的混合溶剂中。加入硼氢化钠后,反应过夜。经过萃取和洗涤后,得到黄色油状物产品。 (3)在2L三口烧瓶中依次加入120g 3-氟-4-硝基苯甲醇和235.6g 2-碘酰基苯甲酸溶于乙酸乙酯中,进行反应和萃取,最终得到白色固体产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011424347.0 3-氟-4-硝基苯甲醛的合成路线及制备方法 ...
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乙醇镁是一种有机镁盐,分子式是Mg(OC 2 H 5 ) 2 ,分子量为114.43。其外观呈类白色固体,难溶于醚,270℃分解。 理化性质 熔点:270(分解)℃ 闪点:33.9℃ 溶解性:难溶于乙醚和烃类,略溶于乙醇。 毒性:LD 50 (mg/kg):大鼠经口3160。 可燃,在空气中徐徐水解。 用途 用作烯烃聚合催化剂载体,用于聚丙烯,高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合;精密陶瓷的原料。 制备方法 以金属镁为原料,以氯化汞或碘为催化剂,与乙醇反应制得。 制备流程 1.首先,将镁锭用刨床刨成薄镁片。 2.然后,依次用10%的氢氧化钠溶液洗涤,除去污垢,用去离子水洗涤2—3次。 3.最后用无水乙醇洗涤3次,干燥,放到干燥器内备用。 4.搭好实验装置(用250ml三口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管,冷凝管与干燥塔相连,干燥管内装干燥剂CaCl 2 )。 5.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。 6.取镁片2.4g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,放入到反应烧瓶内,再称取碘18mg也放入到反应烧瓶内。 7.开启冷却水和搅拌器,开始加热。 8.当反应温度到65℃时,有气泡产生。 9.继续加热回流,反应液温度在80℃左右。 10.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全,且没有气泡产生,再反应1小时结束实验。 11.反应结束,称重,保存样品至干燥器内。 ...
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背景及概述 硫代硫酸铵是一种化学物质,其化学式为(NH4)2S2O3。它在常温下呈白色晶体,加热到150℃时会分解成亚硫酸铵、硫磺、氨、硫化氢和水。在空气中非常不稳定,但在氨气中相对稳定。它几乎完全溶于水,稍溶于丙酮,但不溶于醇和醚。长时间存放的水溶液会产生硫沉淀,浓水溶液在50℃以上会逐渐分解。 图1 硫代硫酸铵性状图 应用 硫代硫酸铵广泛应用于照相定影剂、金属清洗剂、电镀液和还原剂等领域。它可以用作印刷套药、彩色冲洗套药(水剂)、彩色冲洗套药(1号水剂)、彩色冲洗套药(2号水剂)的下游产品。相比传统的海波定影剂,硫代硫酸铵具有快速定影的特点,只需几分钟即可完成定影过程。在无氰电镀工艺中,硫代硫酸铵可以作为某些金属的络合剂,替代剧毒的氰化钠。此外,它还可以用于金属的热处理工艺。 制备 为了克服传统的钙盐法制备硫代硫酸铵的缺点,研究人员提出了一种新的制备方法——钡盐法。这种方法具有许多优点,如产品纯度高、无需冷冻条件、操作简便易于掌握、成本低、生产周期短、无环境污染和无废弃物产生,有利于大规模生产。 实验操作: 中间产物硫代硫酸钡的生产 将等摩尔数的氯化钡和硫代硫酸钠溶解于水中,制成约1M的溶液,加热至接近沸点,然后倒入另一个容器中。不久之后,菱片状的大晶体硫代硫酸钡会析出。将溶液冷却后,通过过滤将晶体沉淀洗涤三次,每次使用十倍量的水进行洗涤。这样得到的硫代硫酸钡纯度可达到99%以上。最后,将晶体沉淀自然风干,得到中间产物。 硫代硫酸钡转化为硫代硫酸铵 取一定量的硫代硫酸钡与超过1%的过量硫酸铵反应,先将硫酸铵溶解成约1.5M的溶液。在搅拌的条件下,缓慢地将硫代硫酸钡倒入溶液中,搅拌3~4小时即可。转化液的浓度应保持在约1.5M左右。如果浓度过高,会导致搅拌困难,同时也会影响过滤、洗涤和产品回收的效果;如果浓度过低,会导致蒸发工序时间过长,不利于生产。转化反应是整个生产过程的关键,关键在于控制硫酸根离子的残留浓度。通过上述的投料比例可以得知,加入超过1%的过量硫酸铵可以使沉淀完全转化,并且可以简便地检测出反应终点是否到达。 由于中间产物硫代硫酸钡的溶解度较大,所以三次洗涤的溶液损失相当可观。为了减少溶液损失,提高产品收率,可以将最后一次洗涤的水用于第二次洗涤,第二次洗涤的水用于第一次洗涤,第一次洗涤的水用于溶解原料。过滤后的转化液滤饼应该用少量的水进行洗涤,洗涤液滤液则送去蒸发。对于二次滤饼,再次进行水洗涤,洗涤水可以用于下一次的硫酸铵溶解。 参考文献 [1] 冯秉芬,一种制备硫代硫酸铵的新方法.[J] 中小企业科技信息,1994 ...
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随着生活水平的提高,人们越来越关注食品安全问题,因此有机食物受到了广泛关注。最新的研究表明,多花些钱购买昂贵的有机水果和蔬菜可能会帮助降低患癌症的风险。 一项名为“Association of Frequency of Organic Food Consumption With Cancer Risk”的研究发表在《JAMA Intern Med.》杂志上。研究发现,与那些吃有机食品较少的人相比,吃得多的人患癌症的风险要低25%。 研究中的首席科学家Julia Baudry表示,多吃有机食品与绝经后乳腺癌的发病率降低34%,所有淋巴瘤发病率降低76%,非霍奇金淋巴瘤发病率降低86%有关。然而,研究并没有证明有机食品直接导致癌症风险下降。 研究人员还指出,无论是有机食品还是传统食品,饮食中增加水果和蔬菜的摄入都可以降低患慢性病和癌症的风险。因此,为了预防癌症,人们应该保持正确的饮食习惯,保持健康的体重,并减少饮酒。 这项研究分析了近69000人的数据,参与者填写了关于有机产品消费情况和健康状况的问卷。研究人员发现,即使考虑了其他致癌因素,食用有机食品与降低癌症风险之间仍存在联系。 有机食品是在没有使用杀虫剂、化肥和其他化学物质的情况下种植的,研究表明食用有机食品的人尿液中的农药残留水平较低。此前的研究也发现,接触农药与更高的癌症风险有关。 总的来说,虽然还没有足够的人类证据来支持有机食品对癌症风险的影响,但增加水果和蔬菜的摄入,无论是有机的还是传统的,都可以提高整体的饮食质量,降低患包括癌症在内的慢性病的风险。 ...
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您好,有需要的话可以咨询V132 0749 2880
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单元结构不好搞,可以测折光率来分别。
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那如果说2给的机会可以快速锻炼自己,类似创业,几年后积累了些成果,是不是也不愁下家如果2研究院不存在了 ...
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应该解决源头为什么要存在余压放空? 通常设计好了的不会出现这类现象。 最后明确余压产生原因,便于讨论,供参考。...
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Nafion, Sustainion都有吧 请问下具体您知道都有哪些嘛
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专注多肽类的文件文献和相关科研资料哈,主题文章漏说了,不好意思
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红外就行,找特征基团的振动峰,做积分
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嘉兴市农业科学研究院、浙江勿忘农种业股份
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跟领导谈谈
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MDPI旗下众多期刊满足你的人需要
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看到类似于“既要,又要”得考核岗责,就知道你是当定韭菜了。 既要项目和入账经费,又要文章,大概率是你累死了还留不下来。 除非你是大佬嫡系亲传,总有100中姿势让你留下来。 北京嘛,家里没点钱给你买个房 ... 哈哈,形象化描述啊首都确实如此,房价,唉,不说了,学院路这里的房价犹如火箭版,看谁升得更快......cumtb这里16万+/平米了吧?哈哈。...
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实话实说,提大方向问题,告知修改方向
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不发咋办,找工作一区才有凸显度,最好有子刊。。。 我们这个领域trans比子刊更认可,不过认可的期刊都难 ...
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你要先了解不同添加剂在不同油品中的具体应用与侧重点,这是个经验和积累的行业,没捷径,建议你先从自己最熟悉的板块入手去做 ...
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问题解决了吗?是什么原因?
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我只知道可以表征氧空位的存在,但是这个形成过程还真是不知道 那用红外表征它的存在也行,有相关文献么,非常感谢...