对溴乙基苯是一种重要的医药中间体，常用于合成咪唑衍生物等化合物。然而，国内对该化合物的合成方法鲜有报道，国外文献也相对较少。为了便于开发该化合物的下游产品，本文提出了一些合成对溴乙基苯的方法。经过实验验证，我们确定了一种由溴苯经过格氏化反应制得格氏试剂，再与溴乙烷反应得到对溴乙基苯的合成路线。这种方法的原料易得，价格便宜，非常适合工业化生产[1]。 图1 展示了对溴乙基苯的合成反应式。 合成方法 使用乙醚作为溶剂 在带有搅拌、回流和氮气保护的四颈烧瓶中，加入0.25 mol的镁屑和60 mL无水乙醚。在滴液漏斗中加入0.248 mol的溴苯和120 mL乙醚。在氮气保护下，升温至微沸，并在快速搅拌下迅速滴入1/6溴苯乙醚液。待反应开始后，移除热源，快速滴加溴苯乙醚液。滴加速度以乙醚快速回流为准，必要时可用冷水冷却。滴加完毕后，保持回流至镁完全反应。 使用四氢呋喃作为溶剂 在带有搅拌、回流和氮气保护的四颈烧瓶中，加入溴苯的3~5倍量的镁屑和足够量的四氢呋喃。在滴液漏斗中加入对氯氯苄和3.5倍量的乙醚。在氮气保护下，加热至35~40℃，并在快速搅拌下慢慢滴加对氯氯苄乙醚液。滴加完毕后，保持2小时。 格氏反应中，活泼的卤代物通常使用乙醚作为溶剂。在溴苯与乙醚反应时，镁的活性非常高。实验中，我们保持镁与溴苯的物质量比相等。滴加和搅拌速度要快，同时保持乙醚微沸。格氏试剂的收率均在90％以上。然而，由于乙醚的沸点较低（约35℃），在夏季无法进行生产。因此，我们尝试使用四氢呋喃作为溶剂。 对溴乙基苯的合成 将溴乙烷与混合溶剂（四氢呋喃：甲苯=1：2，量为溴乙烷的3倍）混合后放入四颈烧瓶中，在0℃左右滴入前述反应中得到的格氏试剂（溴乙烷的量应过量3~4倍）。滴加完毕后，保持2小时。然后将反应液倾入冰盐酸混合液中，回收溶剂中的有机层，再经减压精馏得到对溴乙基苯。 参考文献 [1] Zhurnal Obshchei Khimii, , vol. 29, p. 1072,1075; engl. Ausg. S. 1043, 1044 ...

哌啶类衍生物的合成及应用 简介 哌啶是一种具有特征骨架结构的化合物，具有独特的生物活性和药理活性，因此成为药物化学家研究不同分子骨架的基础。在医药、化工和功能材料等领域，1-(4-碘苯基)-4-哌啶甲酸甲酯等哌啶类衍生物具有重要的应用。近年来，这类产品得到了迅速的发展，但工业化生产仍面临一定挑战，需要化学工作者们继续努力。 合成 图1 1-(4-碘苯基)-4-哌啶甲酸甲酯的合成路线[2]。 通过将1，4-二碘苯或1-溴-4-碘苯（1.0当量）、CuI（20摩尔%）、BINOL（20摩尔）和K3PO4（2当量）装入微波瓶中，然后加入Dialklyamine（1.2当量）和DMF，将所得混合物在室温下搅拌2至4天。通过快速色谱法纯化粗产物，最终得到1-(4-碘苯基)-4-哌啶甲酸甲酯（产率14%）。该合成路线为工业化生产提供了一种可行的方法。 用途 哌啶类衍生物在医药、化工和功能材料等领域具有重要的应用。特别是1-(4-碘苯基)-4-哌啶甲酸甲酯作为中间体，在化工、医药和农药中应用广泛。此外，它还可以用作催化剂，但用量应适度，以免影响产品质量。因此，1-(4-碘苯基)-4-哌啶甲酸甲酯类中间体产品的市场需求量巨大，市场前景广阔。 储存条件 为了保持1-(4-碘苯基)-4-哌啶甲酸甲酯的稳定性，它需要在密闭、阴凉、通风干燥的环境中储存。由于其具有刺激性，应避免直接接触，并远离氧化物。储存区域应配备防爆型照明和通风设施，禁止使用易产生火花的机械设备和工具。同时，应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 参考文献 [1] 张颖娟.含哌啶环与不对称结构的聚酰亚胺合成及其性能的研究[D].南昌大学,2022. [2] Pauls, Heinz W.; Laufer, Radoslaw; Liu, Yong; Li, Sze-Wan; Forrest, Bryan T.; et al. Indazole compounds as kinase inhibitors and their preparation and method of treating cancer. World Intellectual Property Organization. ...

氟环唑和氟硅唑都属于三唑类杀菌剂。 氟环唑 氟环唑对多种禾谷类作物和其他作物的病害具有良好的防治效果。它不仅具有保护、治疗和铲除活性，还具有内吸和残留活性。 氟环唑能被植株迅速吸收并传导至感病部位，从而停止病害的侵染，彻底防治局部施药。 它的持效期非常长，例如在谷物上的抑菌作用可以持续40天以上，这种持留效果降低了用药次数和劳力成本。 氟环唑不仅能有效控制病害，还能通过调节酶的活性提高作物自身的生化抗病性，增强作物的抗病能力。 氟环唑的治疗病症 水稻立枯病、小麦白粉病、小麦锈病、葡萄炭疽病等。 氟硅唑 氟硅唑主要用于防治多种真菌病害，如苹果黑星菌、白粉病菌、麦类核腔菌、壳针孢属菌、钩丝壳菌、球座菌、甜莱上的病原菌以及花生叶斑病等。它对油菜菌核病也非常有效。 氟硅唑是一种内吸性杀菌剂，它破坏和阻止麦角甾醇的生物合成，导致病菌细胞膜无法形成，从而使病菌死亡。它对子囊菌、担子菌和半知菌所致的病害有效，但对卵菌无效，对梨黑星病有特效。 氟硅唑可以防治梨、苹果、脐橙、大枣等作物的黑星病。在病发初期喷药，每隔7～10天喷1次，连续4～6次，可以有效防治黑星病，并且对赤星病也有一定的作用。在病害高峰期，喷药间隔可以适当缩短。 氟硅唑的治疗病症 梨黑星病、花生叶斑病、苹果白粉病等。 氟环唑和氟硅唑的作用区别 氟环唑 氟环唑是一种新型的重要三唑类含氟杀菌剂，它通过抑制甾醇生物合成中的C-14脱甲基化酶来发挥作用，具有保护和治疗作用。 氟硅唑 氟硅唑是世界上第一个含氟又含硅的三唑类杀菌剂，它通过抑制甾醇生物合成，使病菌菌丝停止延长。它可以从喷雾的部位向其他部位移动和再分布，不会在叶尖部或边缘积累，因此对作物非常安全。 ...

3-溴哌啶-2,6-二酮是一种哌啶类衍生物，可用作有机合成与医药化学中间体。它不溶于水，但可溶于强极性的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。由于两个羰基的强吸电子性质，氮原子上的氢在碱性条件下容易被拔除生成氮负离子，该离子具有一定的亲核性，可进行一系列的亲核取代反应。 合成方法 图1 3-溴哌啶-2,6-二酮的合成路线 合成3-溴哌啶-2,6-二酮的方法如下：将哌啶-2,6-二酮（2.00克）和液溴（2.82克，0.90毫升，17.7毫摩尔）在氯仿（15毫升）中溶液缓慢地加入到一个48毫升的耐压玻璃反应容器中，装上特氟隆螺旋盖。将反应混合物加热至110度并将反应混合物保持在这个反应温度搅拌45分钟，通过气相色谱监测反应进度，反应结束后将反应混合物直接在真空下进行浓缩以去除溶反应剂。将粗制的戊二酰亚胺溶于丙酮（5毫升），然后向该混合物中加入叠氮钠（3.44克，53.1毫摩尔），反应混合物即变成蓝紫色，在室温下搅拌反应混合物24小时。反应结束后直接将反应混合物通过硅胶柱色谱进行分离纯化，用正己烷/乙酸乙酯（1/1）进行洗脱，即可得到目标产物分子。 应用 3-溴哌啶-2,6-二酮可用作有机合成与医药化学中间体，可用于药物分子和生物活性分子的制备。例如，它可用于药物分子来那度胺的合成，来那度胺是一种抗肿瘤药物，具有抗肿瘤、免疫调节和抗血管生成等多重作用。来那度胺与地塞米松合用，可治疗曾接受过至少一种疗法的多发性骨髓瘤的成年患者。 参考文献 [1] Ronnebaum, Jarrid M.; et al Tetrahedron (2016), 72(40), 6136-6141 [2] Deng, Zeping; China, CN103601717, 2014-02-26(中国发明专利) ...

有机脲类化合物的重要性是什么？ 有机脲类化合物在有机工业中扮演着重要的角色，广泛应用于制备各类聚硅氧烷产品，如羟基硅油、硅橡胶、硅树脂和偶联剂等。1，1，3，3-四甲基脲作为一种有机脲化合物，因其较高的缩合速率和对酸碱的敏感性而备受关注。为了避免其自聚，必须在中性环境下制备1，1，3，3-四甲基脲。此外，1，1，3，3-四甲基脲分子能以缔合形式稳定存在，有助于其在实验室条件下的贮存。 如何合成1，1，3，3-四甲基脲？ 图1 1，1，3，3-四甲基脲的合成路线 在25°C和1.0M离子强度（高氯酸钠）下进行所有实验。通过在过量亚氯酸盐条件下进行反应，并添加过量的酸化碘化物来评估过量的氧化能力，可以合成1，1，3，3-四甲基脲。合成路线如图1所示。 图2 1，1，3，3-四甲基脲的合成路线 通过在高压釜中加入甲醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂，并在适当的条件下进行反应，可以得到1，1，3，3-四甲基脲。合成路线如图2所示。 参考文献 [1] 李雪梅,张建平,杨建会.1,1,3,3-四甲基脲—溶剂氢键复合物的理论研究[J].原子与分子物理学报,2010,27(04):658-662. [2] Chigwada, Tabitha; et al. S-Oxygenation of Thiocarbamides V: Oxidation of Tetramethylthiourea by Chlorite in Slightly Acidic Media. Journal of Physical Chemistry A (2014), 118(31), 5903-5914. ...