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Boc-D-脯氨醇是一种醇类衍生物,可用作中间体。 制备方法 方法一 通过化合物(R)-2-碳酸甲酯吡咯烷-1-碳酸叔丁酯与氢化铝锂还原制得化合物Boc-D-脯氨醇(167mg,收率82%)。MS(ESI)m/z:[M+H] + =202。 方法二 将[(2R)-吡咯烷-2-基]-甲醇2a(4g,39.50mmol)溶解于50mL二氯甲烷中,加入三乙胺(11mL,80mmol),冰浴下,加入二碳酸二叔丁酯(12.90g,59mmol),反应3小时。减压浓缩,用硅胶柱色谱法以洗脱剂体系A纯化所得残余物,得到(2R)-2-(羟甲基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯2b(7.01g,浅黄色油状物),产率:88.0%。 应用 Boc-D-脯氨醇可用于制备苯并咪唑-2-哌嗪类衍生物,该类化合物可用于PARP活性抑制从而改善疾病。 步骤1:化合物m:(R)-2-甲酰基吡咯烷-1-碳酸叔丁酯 通过化合物l发生氧化制得化合物m(151mg,收率42%)。MS(ESI)m/z: [M+H]+=200。 步骤2:化合物n:(R)-2-((4-(4-氨基甲酰基-1氢-苯并咪唑-2-基)哌嗪-1-基)甲基)吡咯烷-1-碳酸叔丁酯 通过化合物m与化合物d发生还原胺化制得化合物n(67mg,收率54%)。MS(ESI)m/z:[M+H]+=429。 步骤3:(R)-2-(4-(吡咯烷-2-基甲基)哌嗪-1-基)-1氢-苯并咪唑-4-甲酰胺 通过化合物n与盐酸反应脱除保护制得化合物(29)(30mg,收率58%)。MS(ESI)m/z:[M+H] + =329。 1 HNMR(300MHz,DMSO-d6): δ9.11(br,1H),7.58(d,1H,J=7.5Hz),7.47(br,1H), 7.30(d, 1H,J=7.5Hz),6.96(t,1H,J=7.5Hz),3.45(br,4H),3.01-2.87(m,3H),2.60(br,4H), 2.40-2.32(m,2H), 1.90-1.74(m,5H)。 主要参考资料 [1] CN201010248317.9 酞嗪酮类衍生物、其制备方法及其在医药上的应用 [2] CN201810440934.5 化合物(E)-3-(1-甲基吡咯烷-2-基)-丙烯酸盐酸盐及合成方法 ...
背景及概述 [1][2] 3,5-二溴苄基溴是一种常用的医药化工合成中间体。在使用过程中,需要注意以下安全事项: 如果吸入3,5-二溴苄基溴,请将患者移到新鲜空气处。 如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。 如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。 如果食入,请立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 应用 [1][2] 3,5-二溴苄基溴在医药化工合成中具有广泛的应用,主要包括: 1. 制备硫杂扶手型分子石墨烯。石墨烯是一种二维平面结构,具有特殊的光学和自组装性质,广泛应用于有机光电材料领域。 2. 合成Fmoc保护的( S )-3,5-二溴苯丙氨酸。该化合物在药物合成中具有重要的应用价值。 详细的合成路线和反应机理请参考主要参考资料。 主要参考资料 [1] 含杂原子的扶手型分子石墨烯的合成 [2] 相转移催化法和手性催化加氢法立体选择性地合成Fmoc保护的( S )-3,5-二溴苯丙氨酸 ...
背景及概述 [1] 三硫丙酮是一种化学物质,最初在牛肉和猪肉中被发现,后来又在一些热带水果中被发现。有研究对其合成方法作了说明,对反应的后处理为反应完毕后,用真空泵减压蒸馏多余的溶剂丙酮,要有良好的冷冻装置回收丙酮。馏余液再减压蒸馏,分别得到三个馏段,因为有大量的氯化锌存在蒸馏比较困难,第三馏段二次蒸馏,得到正品三硫丙酮,但得率较低。 制备 [1] 三硫丙酮及其同系物的合成方法主要包括用硫化氢通丙酮溶液在路易斯酸催化剂作用下合成三硫丙酮,所述合成方法的后处理工序为:加入水溶解氯化锌并加入苯进行萃取,使三硫丙酮进入苯层,经一次蒸馏得三硫丙酮。其中:路易斯酸催化剂为:二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼。具体操作步骤为:在通风柜内,1000毫升三口烧瓶内加入敲碎的硫铁矿石500克(硫化铁含量≥70%),滴液漏斗内分批加入500毫升浓盐酸,7小时内滴完,发生的硫化氢气体通过球型冷凝管导入洗气瓶,(内装浓盐酸)然后通入反应器。反应器由装有机械搅拌器、硫化氢导气管内温度计和球型冷凝管组成的三口反应瓶,冷凝管出气口接氢氧化钠水溶液尾气吸收器。 在上述反应器内加入600毫升丙酮,200克无水氯化锌粉末,搅拌下冷却到10℃以下,然后开始通入硫化氢气体,控制硫化氢通入速率及反应温度不超过10℃(水溶冷却),开始反应液颜色变成粉红色,后消失,硫化氢通入7小时后反应液逐步变浊乳白色,然后在室温下再搅拌1小时,到入分液漏斗,加入600毫升水,然后用150毫升苯两次萃取,再用150毫升水洗涤苯层,常压回收苯(内含少量丙酮可以重复使用),粗油减压蒸馏,104-110/1Kpa,出粗品100-105克,含量90-95%,然后分馏塔分馏得正品三硫丙酮90-95克,含量≥97%。 应用 [1-2] 三硫丙酮具有一种强烈的硫样的香韵,同时带有甜的坚果样的香韵与口味,它可应用于草莓、黑加仑、葡萄等水果型香味料中,也可应用在坚果类和肉类等香料中。在配置黑加仑、甜橙等香料中起着重要的作用。它在日用化学品中也有广泛的应用。用含有2%的三硫丙酮的日化香精应用于洗衣粉香波等日化产品中能明显增加产品的清香,使留香时间延长。如有研究开发了一种鸡肉水状香精,该香精包括如下原料制备得到:三硫丙酮,2-甲基-3-巯基四氢呋喃,2-甲基-3-巯基呋喃,2,4-十一碳二烯醛,反反-2,4-癸二烯醛,巯基呋喃乙酸酯,丙硫醇,糠硫醇,2-巯基-3-丁醇,二糠基二硫醚,呋喃酮,反反-2,4-壬二烯醛,丙二醇。制备的香精产品鸡肉风味明显,自然和谐,像真度高。 主要参考资料 [1] CN01132011.7三硫丙酮及其同系物的合成方法 [2] CN201110176410.8一种鸡肉水状香精及其制备方法 ...
酞菁化合物是一类具有高化学稳定性的化合物,广泛应用于颜料、染料及印染工业。酞菁染料是一类含有酞菁结构的染料,可分为含金属和不含金属两大类。酞菁染料主要用于棉、蚕丝、纸张等材料的染色。 酞菁染料的应用 酞菁染料的应用举例如下: 1)制备一种荧光型纺织染料,该染料具有良好的稳定性和丰富的颜色种类,适用于棉质类纺织品的着色。 2)制备一种消防安全类织物,该织物具有良好的稳定性和视觉效果,适用于各种消防安全类织物的印染。 3)制备一种含酞菁染料IR780的水溶性高分子近红外染料,该染料在肿瘤诊断和光热治疗方面具有应用潜力。 酞菁染料的制备方法 一种常用的制备方法是在反应釜中将2-二甲氨基乙胺、酞菁铁和氯化铵进行反应,得到酞菁铁染料。该染料可用于纤维布料的蜡染,具有良好的耐光牢度和耐温牢度性能。 主要参考资料 [1] 实用精细化工辞典 [2] CN201810411871.0一种酞菁染料的高分子化方法 [3] CN201710381672.5消防安全类织物印染工艺 [4] CN201810125732.1一种含酞菁染料IR780的水溶性高分子近红外染料的制备方法 [5] CN200910213955.4一种酸溶性酞菁染料及其制造方法 ...
硫酸银是一种白色细微结晶物质,密度为5.46(15℃),在光照下会逐渐变色。它在水中的溶解度较小,可以溶于氨水、硝酸和浓硫酸,但不溶于醇。硫酸银在水质分析中常用于铬和钴的测定,也可以用于比色测定亚硝酸盐、钒酸盐、磷酸盐和氟,以及测定乙烯等物质。作为一种化学试剂,硫酸银分为化学纯和分析纯两种级别,目前市场上主要需要的是分析纯硫酸银。因此,我们进行了分析纯硫酸银的生产方法研究,并成功生产出符合市场需求的产品。 制备方法 (1) 复分解法:将硫酸盐容液加入浓硝酸银溶液中,发生复分解反应生成硫酸银。常用的硫酸盐有硫酸钠和硫酸铵。复分解反应如下图所示: 由于Ag 2 SO 4 在水中的溶解度较小,会发生结晶,从而与其他产物和过量的反应物分离。 (2) 热浓硫酸容解金属银法:金属银在热浓硫酸中发生反应,生成Ag 2 SO 4 。在冷却后,不溶物被滤去,然后加入水进行稀释,使硫酸银结晶析出。 (3) 热浓硫酸容解硝酸银法:将浓硫酸加热至一定温度,然后分次加入硝酸银,使其溶解。待全部溶解后,进一步提高温度进行赶硝。赶硝完毕后降至一定温度,加入水进行稀释,使硫酸银析出。 (4) 热浓硫酸溶解硫酸银法:首先将硝酸银转变成硫酸银,然后用热的浓硫酸溶解并煮沸,去除多余的硝酸。之后冷却结晶,离心分离固体,再用水处理。在这个过程中会伴随放热效应,形成细粉状的硫酸银。这种方法可以产出高质量的产品,但工艺流程较为复杂,尤其是在浓硫酸中冷却结晶后,离心分离液固体会带来困难,同时还需要使用铂容器,增加了生产投资。 参考文献 [1] 郑勇, 李德俊. 硫酸银生产方法的研究[J]. 沈阳黄金学院学报, 1997(01): 71-76. ...
舒巴坦钠是一种竞争性β-内酰胺酶抑制剂,对多种细菌的β-内酰胺酶均有抑制作用。它与酶发生不可逆的反应后使酶失活,即使抑制剂清除后也不能使酶的活性得到恢复。舒巴坦钠对金葡菌和大多数革兰阴性杆菌产生的β-内酰胺酶有很强和不可逆的抑制作用。它与青霉素类和头孢菌素类抗生素合用时能出现协同现象,使对这些抗生素耐药的细菌的最低抑菌浓度降到敏感范围之内。 如何制备舒巴坦钠? 一种制备舒巴坦钠的工艺包括以下步骤:(1)将头孢噻肟钠和舒巴坦钠按一定比例配置,并通过粉碎机粉碎成一定粒径;(2)将配置好的舒巴坦钠混匀;(3)清洗用于盛装舒巴坦钠粉末的试剂瓶,并进行灭菌。这种制备工艺解决了现有工艺易导致杂质引入的问题。 舒巴坦钠的药理作用是什么? 舒巴坦钠是一种半合成β-内酰胺酶抑制药,对淋病奈瑟菌、脑膜炎奈瑟菌和醋酸钙不动杆菌有较强的抗菌活性。它对其他细菌的作用较差,但对金黄色葡萄球菌和大多数革兰阴性菌所产生的β-内酰胺酶有很强的不可逆的竞争性抑制作用。与青霉素类和头孢菌素类合用时,使因产酶而对这两类抗生素耐药的细菌的最低抑菌浓度降到敏感范围之内。此外,舒巴坦钠对奇异杆菌的PBP1和醋酸钙不动杆菌的PBP2有较强的亲和力。 舒巴坦钠的药代动力学特点是什么? 舒巴坦钠肌内注射后,血药峰浓度分别为13mg/L和28mg/L。静脉滴注后,血药峰浓度分别为30mg/L和68mg/L。血消除半衰期为1小时,蛋白结合率为38%。给药后24小时,85%的药物经尿排出。舒巴坦钠在组织间液和腹腔液中的浓度与血药浓度相当。它可以透过有炎症的脑膜,并可通过胎盘进入胎儿体内,乳汁中也含有该药物。 舒巴坦钠在临床上的应用领域有哪些? 舒巴坦钠与氨苄西林联合应用,可用于治疗敏感菌所致的尿路感染、肺部感染、支气管感染、耳鼻喉科感染、腹腔和盆腔感染、胆道感染、败血症、皮肤软组织感染等。 舒巴坦钠与其他药物有哪些相互作用? 1.丙磺舒、阿司匹林、吲哚美辛、保泰松、磺胺药可减少舒巴坦钠的肾脏排泄,与舒巴坦钠合用时可能增加其血药浓度和毒性。 2.舒巴坦钠与双硫仑(乙醛脱氢酶抑制药)也不宜合用。 主要参考资料 [1] CN201510571775.9 一种抗菌药物舒巴坦钠组合物 [2] 注射用舒巴坦钠说明书 [3] CN201510200616.8注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠的制备工艺 ...
背景及概述 [1] 草乌(AconitikusnezoffiiRadix)是一种毛茛科植物,其干燥块根被广泛应用于治疗风湿、麻痹、寒疝、疼痛等症状。草乌中的二萜类生物碱是其主要活性成分,其中多根乌头碱是最重要的成分之一。尽管草乌具有药效,但由于其中的生物碱具有很强的毒性,不当使用可能导致中毒。因此,为了确保用药安全,有必要了解草乌中所有生物碱的种类,并通过含量测定来严格控制药材中这些成分的含量。 结构 制备方法 [1] (一)提取 取干燥的草乌10kg,将其粉碎后,使用氯仿-氨水溶液(20:1)作为流动相进行渗漉提取。将提取液浓缩后,用0.5%的HCl酸化至pH=1~2,然后进行4次氯仿萃取,将水层合并并浓缩,再用0.5%的NaOH碱化至pH=11~12,再进行4次氯仿萃取,取氯仿层合并并浓缩,得到粗提取物310g。 (二)分离及纯化 将粗提取物(310g)进行硅胶柱层析,使用洗脱剂1~5作为流动相进行梯度洗脱,并通过薄层色谱(TLC)进行检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到三个部分。通过TCL检测,确定第一部分含有准噶尔乌头碱,第二部分含有准噶尔乌头胺,第三部分含有新乌头碱。将第一部分(40g)进行硅胶柱层析,使用洗脱剂7~10作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到A(10g)、B(5g)两个部分。再将A部分进行硅胶柱层析,使用8、9、10作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到白色粉末化合物cw-1(2.0g);将母液浓缩后,进行硅胶柱层析,得到白色粉末化合物cw-6(860mg)。将B部分进行硅胶柱层析,使用8、9、10作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,使用石油醚和丙酮的混合溶液结晶、重结晶,得到无色块状结晶化合物cw-3(1.0g)。将第二部分(35g)进行硅胶柱层析,使用洗脱剂6~9作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到C(9.4g)、D(3.0g)两个部分。再将C部分进行硅胶柱层析,使用6、8、9作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到化合物cw-7(白色粉末,560mg)和C-1(5.2g)部分。再将C-1部分进行硅胶柱层析,使用洗脱剂6、8、9作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,使用石油醚和丙酮的混合溶液结晶、重结晶,得到无色粒状结晶化合物cw-5(200mg)。 将D部分进行硅胶柱层析,使用洗脱剂6、8、9、10作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,使用石油醚和丙酮的混合溶液结晶、重结晶,得到无色块状结晶化合物cw-2(550mg)。将第三部分(42g)进行硅胶柱层析,使用洗脱剂6、8、9、11作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到E(17g)部分。再将E部分进行硅胶柱层析,使用洗脱剂7~10作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,得到化合物cw-8(白色粉末,4.0g)和E-1(5.0g)部分。再将E-1部分进行硅胶柱层析,使用洗脱剂7~10作为流动相进行梯度洗脱,通过TLC检测,将相同组分合并,然后进行减压回收溶剂,使用石油醚和丙酮的混合溶液结晶、重结晶,得到无色粒状结晶化合物多根乌头碱(70mg)。 主要参考资料 [1] CN201410348232.6草乌中准噶尔乌头碱的HPLC-ELSD含量测定方法 ...
3-羧丙基二硫化物是一种可用于制备化学反应改性沥青调剖堵水剂的化合物。 制备方法 DL-高半胱氨酸和γ-硫代丁内酯在5M盐酸的溶液中反应,加入过氧化物后形成白色沉淀。反应混合物经水共蒸发处理,得到白色固体产物。 将产物用水处理,滤出不溶性固体,经干燥后得到白色固体产物。产物经NMR和HRMS等测试验证其结构。 应用 一种化学反应改性沥青调剖堵水剂的制备方法包括硫化改性石油沥青和阳离子改性石油沥青的反应,最终得到化学反应改性沥青调剖堵水剂。 制备方法中,石油沥青先与庚烷搅拌溶解,然后加入有机硫化物进行反应,最终得到硫化改性石油沥青。该化学反应改性沥青调剖堵水剂具有耐pH值、封堵性、耐冲刷性和耐温性能等优点,适用于油田开采。 主要参考资料 [1] Vanek V , Budesínský M, Kabeleová P, et al. Structure-activity study of new inhibitors of human betaine-homocysteine S-methyltransferase.[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2009, 52(12):3652-3665. [2] CN201510345297.X 一种化学反应改性沥青调剖堵水剂及其制备方法与用途 ...
1981年度诺贝尔化学奖获得者吉尔伯特(W. Gilbert)提出了“RNA世界”的假说。根据这一假说,在生命起源的某个时期,生命体仅由一种高分子化合物RNA组成,而遗传信息的传递建立于RNA的复制。然而,一些科学家对这一理论提出了质疑,认为忽略了RNA的“表亲”——脱氧核糖核酸(DNA)。 半个世纪以来,生物学家对“RNA世界假说”的理论充满信心,认为世界上第一个细胞的产生就归因于RNA的某种化学反应。然而,来自英国和美国的化学家已经证明了在原始环境中构建RNA和DNA的可能性,并展示了如何通过几个简单的步骤将RNA转化为DNA分子,且这个过程中不需要添加任何酶。这一发现迫使科学家对生命起源进行重新的思考。 科学家们对于地球生命起源的讨论仍然没有定论。虽然RNA世界假说被广泛接受,但仍然存在许多疑问。例如,谁会相信在地球生命演化的一开始,就会出现复杂而神奇的RNA分子呢?此外,RNA世界假说无法解释细胞的起源,而只有细胞(或前细胞)才是真正意义上的生命。对于生命起源最原始的动因以及选择的方向性等问题,科学家们仍在进行深入研究。 参考文献: Prebiotic phosphorylation of 2-thiouridine provides either nucleotides or DNA building blocks via photoreduction, Nature Chemistry (2019) ...
2-萘甲腈作为有机化学中优良的反应中间体,在生物学、医药、农药、功能材料等领域中得到了广泛的应用。例如,它是合成具有适中介电各向异性的优良液晶材料的重要合成中间体。此外,许多天然产物和临床药物中都含有氰基基团,如抗肿瘤药Letrozole、β抑制剂Bucindolol、激酶抑制剂Neratinib、心血管药cromakalim、抗HIV药Etravirine、抗痛风药Febuxostat、抗抑郁药Citalopram、糖尿病药物alogliptin等。 如何制备2-萘甲腈? 2-萘甲腈的制备方法如下: 在充满N 2 的手套箱中,向具有封口塞的小瓶中依次加入NiCl 2· 6H 2 O(5.9mg,0.025mmol),dppf(16.6mg,0.03mmol),Zn(6.5mg,0.1mmol),Zn(CN) 2 (47.0mg,0.4mmol),DMAP(91.6mg,0.75mmol),2-萘甲磺酸酯(0.5mmol),CH 3 CN(5mL)。盖好盖子后移出手套箱,直接置于50℃油浴中加热反应,8h后冷至室温,TLC检测后硅胶过滤,乙酸乙酯洗,浓缩后柱层析。硅胶板层析,淋洗剂:石油醚/乙酸乙酯=35:1,产物为白色固体2-萘甲腈71.6mg,收率93%。 1 HNMR纯度大于98%。 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 ):δ7.54-7.64(m,3H),7.82-7.87(m,3H),8.15(s,1H). 13 CNMR(100MHz,CDCl 3 ):δ109.12,119.11,126.11,127.49,127.88,128.22,128.89,129.01,132.01,133.94,134.42. 参考文献 [1] CN201810113897.7 一种芳香腈或烯基腈类化合物的制备方法 ...
膀胱癌是一种常见的恶性肿瘤,对中国男性来说是最常见的泌尿生殖系恶性肿瘤。膀胱癌的病死率在恶性肿瘤中排名第八,并且呈上升趋势。膀胱癌具有易复发、侵袭和转移的特点,约有5%的新诊断膀胱癌患者已经发生了远处转移。然而,关于膀胱癌的侵袭和转移机制目前尚不清楚。尽管在膀胱癌的临床诊断和治疗方面取得了一些进展,但由于缺乏理想的诊断和预后标志物,膀胱癌的预后仍然不理想。为了研究膀胱癌的发生、侵袭和转移机制,科学家们通常选择人膀胱癌RT4细胞进行研究。 RT4细胞的来源和特点 RT4细胞来自患有移行细胞乳头瘤的人膀胱器官。这种细胞呈上皮细胞样,经过检测阴性,不含支原体、细菌、酵母和真菌。通常使用T25瓶或1mL冻存管进行包装。 RT4细胞的培养步骤 1、细胞传代: 1)当细胞生长至培养瓶表面的80%时,将培养液倒掉,用PBS清洗细胞一次。 2)向培养瓶中加入约1ml的0.25%胰蛋白酶消化液,观察细胞回缩变圆后加入5ml完全培养液终止消化,轻轻吹打细胞使其脱落,然后将悬液转移到15ml离心管中,以1000rpm离心5分钟。 3)弃上清液,用1-2ml完全培养基重悬细胞,按1:2的比例进行分瓶传代,最后放入37℃、5%CO 2 的细胞培养箱中培养。 2、细胞冻存: 1)当细胞生长至培养瓶表面的80%时,将培养液倒掉,用PBS清洗细胞一次。 2)向培养瓶中加入约1ml的0.25%胰蛋白酶消化液,观察细胞回缩变圆后加入完全培养液终止消化,轻轻吹打细胞使其脱落,然后将悬液转移到15ml离心管中,以1000rpm离心5分钟。 3)将细胞重悬于适量的冻存液(FBS:DMSO=9:1),并放入冻存管中。 4)先将细胞冻存管放置于-20℃冷冻1.5小时,然后转移到-80℃过夜,24小时后转入液氮中长期保存。也可以使用降温盒直接放入-80℃。 3、细胞复苏: 1)从液氮中取出细胞冻存管(注意:佩戴防爆管面具),快速将其置于37℃水浴中解冻,直至冻存管中无结晶,然后用75%酒精擦拭冻存管外壁。 2)将冻存管中的细胞转移到含有6ml完全培养基的15ml离心管中,以1000rpm离心5分钟。 3)弃上清液,用6ml完全培养基重悬细胞,接种到25cm 2 培养瓶中,在37℃、5%CO 2 的细胞培养箱中培养。 参考文献: [1]张劲勍,赵晓昆;性激素对膀胱移行细胞癌细胞株RT4细胞生长的影响。《中华中医药学刊》。《第六次全国中西医结合泌尿外科学术会议暨第二届湖南省中西医结合泌尿外科学术会议论文汇编》2007年。 ...
手性氨基醇类化合物是一类具有光学活性的化合物,广泛应用于药物、表面活性剂和化学品的合成中。本文介绍了一种制备手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置。 制备步骤 制备催化剂的步骤如下: S1:将活性炭、碘化钾和盐酸加入去离子水中,搅拌混合,形成第一混合液。将第一混合液进行超声处理和冷冻干燥,得到载体气凝胶。 S2:将载体气凝胶放入管式加热炉中煅烧,制得处理后的载体。 S3:将六氯钌酸铵和无水乙醇加入去离子水中,形成第二混合液。将第二混合液滴加到处理后的载体上,然后进行热反应,制得Ru-活性炭催化剂。 制备手性氨基醇类化合物的步骤如下: 将D-丙氨酸固体、Ru-活性炭催化剂和H 3 PO 4 溶液加入加氢反应釜中,搅拌均匀。在高压H2和适当温度下进行反应,然后进行固液分离,得到Ru-活性炭催化剂固体和D-氨基丙醇磷酸盐溶液。 通过双极膜电渗析器处理D-氨基丙醇磷酸盐溶液,得到纯净的D-氨基丙醇水溶液和H 3 PO 4 溶液。最后,通过常规蒸馏得到纯的D-氨基丙醇产品。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910653274.3 一种手性氨基醇类化合物的全绿色合成方法及其装置 ...
钙镁磷肥是一种多元肥料,外观呈灰白、黑绿或棕色玻璃状细粉。其成分复杂,主要含有Ca3(PO4)2,同时还含有P2O5、CaO、MgO、SiO2、CaMg等成分。钙镁磷肥适用于各种作物和缺磷的酸性土壤,尤其适合南方钙镁淋溶较严重的酸性红壤土。 钙镁磷肥的作用是什么? 钙镁磷肥是一种碱性肥料,可以改良酸性土壤。它适用于田间植物,能够缓慢释放所需养分。具体使用特点如下: 具体使用特点有哪些? (1)最适合于深施基肥。钙镁磷肥施入土壤后,磷需要经过转化过程才能被作物利用,因此肥效较慢。结合深耕,将肥料与土层混合,有利于土壤酸对其溶解,并有利于作物吸收。 (2)南方水田可用于沾秧根。每亩用量约为10公斤,对秧苗无伤害,效果良好。 (3)与10倍以上的优质有机肥混拌堆沤1个月以上,沤好的肥料可作为基肥、种肥,也可用于沾秧根。 使用钙镁磷肥需要注意哪些事项? (1)钙镁磷肥与普钙、氮肥配合施用效果较好,但不能与它们混施。 (2)钙镁磷肥通常不能与酸性肥料混合施用,否则会降低肥料的效果。 (3)钙镁磷肥的用量要适当,一般每亩用量控制在15~25公斤之间。过多地施用钙镁磷肥会出现肥效递减的问题。通常亩施钙镁磷肥35~40公斤时,可隔年施用。 (4)钙镁磷肥最适合于对磷吸收能力强的作物,如油菜、萝卜、豆科绿肥、豆科作物和瓜类等作物。 ...
胆囊和肝脏是人体重要的解毒部位,也容易发生疾病。肝炎是常见病,治疗需谨慎,需遵循医生建议并了解治疗药物信息,避免盲目治疗。那么,熊去氧胆酸胶囊适用于哪些疾病呢? 药品的选择和安排非常重要,建议关注说明书内容。熊去氧胆酸胶囊用于治疗胆汁郁积性肝病。 熊去氧胆酸胶囊在治疗上可能有不同表现,建议详细阅读重要说明书。此外,适当摄入酸性食物对肝脏有益。常见的酸性食物有山楂和橘子,也可适量食用葡萄。 这些食物不仅有助于养肝,还能补充各种营养元素,预防其他疾病,如山楂可预防动脉粥样硬化。患者在治疗过程中应避免抽烟和饮酒,因为这些行为对健康有害。请确保正确应对,以免对身体健康产生不利影响。 每个人的健康状况不同,治疗方案也会有所变化。肝炎患者应前往正规医院检查,并按医生建议选择用药。当然,通过以上内容,您已经了解到了“熊去氧胆酸胶囊治什么病”的答案。...
性质 促进剂NOBS是一种淡黄色粉末,无毒。它的比重为1.34~1.40,熔点为80℃~86℃。它可以溶于苯、四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇,也能够在二氯甲烷、丙酮中溶解,但在水中不溶。由于其遇热会逐渐分解,因此需要在低温下储存。 当储存时间超过6个月时,胶料焦烧倾向会增加,硫化临界温度会超过138℃,而且焦烧时间比促进剂CZ更长,因此使用起来更加安全。促进剂NOBS在胶料中容易分散,不会出现喷霜和明显变色的现象。一般使用量范围为0.5~2.5份,并且需要配以2~0.5份的硫黄。 安全性 促进剂NOBS属于次磺酰胺类促进剂,呈酸性。它具有焦烧时间长、硫化活性大的特点。使用该促进剂硫化的胶料硫化程度较高,物理机械性能优良,耐老化性能也很好。目前世界上使用的各种促进剂中,次磺酰胺类促进剂是主要的类型,其中大量应用的有CZ、NS、DZ和OTOS等,它们都是硫醇基苯并噻唑的衍生物。 目前使用的次磺酰胺类促进剂中,有一些品种可能会产生亚硝胺,从而引发癌症,这些品种包括促进剂NOBS、促进剂DIBS和促进剂DZ等。 生产方法 促进剂NOBS的生产方法是将促进剂M加入吗啉水溶液中,然后在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应,得到半成品。最后,通过过滤、水洗和干燥,得到最终的成品。生产该促进剂所需的原料包括促进剂M(97%)、吗啉(60%)、氯气(95%)、烧碱(40%)和硫酸(95%)。 用途 促进剂NOBS是一种后效快速硫化促进剂,广泛应用于橡胶工业中。 ...
替勃龙是一种组织选择性雌激素活性调节剂,与传统的激素替代治疗不同。 替勃龙的作用机制 替勃龙在体内转化为3种代谢产物,这些代谢产物对雌激素受体和孕激素受体有不同的亲和力,从而表现出不同的药物活性。 替勃龙的临床应用 替勃龙可用于子宫肌瘤和子宫内膜异位症的治疗,以及下丘脑促性腺激素释放激素的反向添加。 注意事项 在使用替勃龙过程中,需要注意防治阴道出血的副作用,并定期检查子宫内膜厚度。 替勃龙的临床用药原则是个体化治疗,根据病人情况进行调整,并定期监测评估。 ...
二甲基氧化膦是一种无色透明液体,常温常压下不溶于水但可溶于极性有机溶剂。作为有机膦类化合物,它具有较好的化学稳定性,可用于有机合成与医药化学中间体的制备。此外,它还广泛应用于有机膦配体的合成和含膦有机功能材料的结构改造。 二甲基氧化膦的结构性质 二甲基氧化膦分子中含有强烈的P=O键,该键的电负性较高,使得该化合物具有一定的极性。因此,在极性溶剂中,它的溶解度较高,而在非极性溶剂中溶解度较低。此外,P=O键容易被氧气氧化,生成氧化物,从而影响二甲基氧化膦的化学性质和稳定性。因此,在使用该化合物时需要注意避免其接触空气,应储存在干燥、密闭的容器中。 二甲基氧化膦的应用 图1 二甲基氧化膦的应用 二甲基氧化膦在有机合成中具有重要的应用价值。例如,在室温下,可以将双(三甲基硅)酰胺钠缓慢滴加到经过脱气处理的二甲基氧化膦溶液中,通过搅拌反应生成膦酰阴离子。然后,将5-氯-6-(氯甲基)苯并[d][1,3]二恶茂溶液缓慢滴加到膦酰阴离子混合物中,可以观察到白色沉淀的形成。最后,通过萃取、干燥和浓缩等步骤,可以得到目标产物。 参考文献 [1] Chen, Yuan; ACS Catalysis (2021), 11(22), 14168-14180 [2] Kendall, Alexander J.; et al Organometallics (2017), 36(13), 2412-2417 ...
2,6-二氟苯甲醛是一种含氟芳香化合物,分子式为C 7 H 4 F 2 O,分子量为142.10,CAS登记号是437-81-0,英文名叫做2,6-Difluorobenzaldehyde,淡黄色液体或固体,沸点82℃-84℃(15mmHg),熔点15℃-17℃,闪点73℃,折光率1.5070,比重1.317。苯环上的两个氟原子是进行铃木-宫浦偶联的活性位点,醛基官能团具有较高活性,可进行还原,氧化,加成等化学反应。 2,6-二氟苯甲醛有哪些应用领域? 2,6-二氟苯甲醛重要的农药、医药原料及中间体,例如它可以用于合成新型抗病毒药物和苯甲酰脲类杀虫剂,还可以合成氟代十二苯基卟啉类化合物[1]。也可以用于合成染料,试剂和助剂等。 2,6-二氟苯甲醛的合成方法有哪些? 合成方法主要有电化学法和化学法,氟化法是其化学合成法的主要方法[2]。 以2,6-二氯苯甲醛和氟化钾为原料,在环丁砜中进行氟代反应制得2,6-二氟苯甲醛,采用分馏分离方法纯化产物,用均匀设计对工艺条件进行了优化,在KF和2,6-二氯苯甲醛摩尔比3:1,环丁砜用量150 mL,反应时间12 h和反应温度220 ℃的条件下,目标产物的收率61.2%,质量分数大于98.1%[3]。或者是以四丁基氯化铵为催化剂,以环丁砜和甲苯为介质,将氟化钾卤素交换氟化合成2,6-二氟苯甲醛。该过程是在无水,无氧条件下进行氟化反应,通过该方法能够得到高质量,高合成转化率的工业产品[4]。 另外,也可以2,6二氟甲苯化合物为原料,钴、钼、溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂,双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂,在管式反应器中连续将2,6二氟甲苯氧化制备2,6二氟苯甲醛。本方法条件温和,反应时间短,原料利用率高,可实现反应过程中的有效控制,安全稳定,连续化操作,生产效率高[5]。 参考文献 [1]佚名.2,6-二氟苯甲醛的合成[J].精细化工经济与技术信息, 2004(9):2. [2]龚启孙,彭伟立,沈德隆.2,6-二氟苯甲醛的合成[J].浙江化工, 2004, 35(12):2.DOI:CNKI:SUN:ZJHG.0.2004-12-000. [3]汪嵘,徐进宜,王亚楼.2,6-二氟苯甲醛的合成[J].江苏化工, 2004, 32(4):3.DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2004.12.001. [4]陈国云,王晨,潘明生,等.2,6-二氟苯甲醛的工业化生产方法:CN201510803543.1[P].CN105315142A[2023-07-06]. [5]刘建武,蒋鑫,张跃,等.一种2,6二氟甲苯连续氧化制备2,6二氟苯甲醛的方法:CN201610971950.8[P].CN106748681A[2023-07-06]. ...
 
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