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如何制备氯甲酸仲丁酯? 1

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【结构】[1]

【应用】[2]

氯甲酸仲丁酯是一种非常有用的精细化学中间体,可用于合成其他具有一定作用的化合物如杀虫剂埃卡瑞丁。下面是一种制备埃卡瑞丁的方法:

1)制备2-羟乙基吡啶:将2-甲基吡啶、多聚甲醛和催化剂加入反应瓶中,加热搅拌反应,减压蒸馏,收集产物2-羟乙基吡啶。

2)制备2-羟乙基哌啶:将2-羟乙基吡啶溶解于溶剂中,加入催化剂,通入氢气加热反应,反应液过滤除去催化剂,蒸馏回收溶剂,得到2-羟乙基哌啶。

3)制备埃卡瑞丁:将2-羟乙基哌啶置于反应瓶中,加入碱溶液,混合液搅拌,并往混合液中滴加氯甲酸仲丁酯,继续搅拌至反应结束,分离水层,用酸溶液洗涤有机相,水洗后用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,得到埃卡瑞丁成品。

通过使用价格便宜的2-甲基吡啶作为起始原料,在碳酸钠或碳酸钾催化剂存在下,与多聚甲醛缩合反应得到2-羟乙基吡啶,再经过催化氢化得到2-羟乙基哌啶。最后,在无溶剂条件下滴加氯甲酸仲丁酯到2-羟乙基哌啶中,从而减少副产物的生成,无需减压蒸馏即可得到含量98%以上的埃卡瑞丁成品。

【参考文献】

[1] 吴军;张磊;吴峰;程珂.氯甲酸仲丁酯的制备方法. CN201611036785.3,申请日2016-11-23

[2] 许鹏翔.驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法. CN200910112719.3,申请日2009-10-16

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