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如何制备2-甲基戊二酸? 1

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2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)是一种常见的代谢产物,广泛应用于己二酸和氨基酸类化合物的制备。本文将介绍2-甲基戊二酸的制备方法以及其应用领域。

制备方法

制备2-甲基戊二酸的方法如下:

第一步:将80g丙二酸二乙酯、50mL DMF和14g KF/Al2O3加入油浴中,在80℃下滴加50g甲基丙烯酸甲酯溶液(溶于50mL DMF),反应5小时。反应结束后,通过气质检测分析,丙二酸二乙酯的转化率达到大部分,主要中间产物的色谱积分面积百分比为56%。然后,通过减压蒸馏去除溶剂DMF和甲醇,在160℃下减压蒸馏得到产物1,约为70g。

第二步:将0.1mol的产物1与0.4mol的NaOH在20℃下进行水解3小时,然后加入0.4mol的硫酸进行酸化。升温至100℃进行回流脱羧4小时,冷却后分液。用乙酸乙酯回提水相5次,合并有机相。通过减压除去溶剂,经过GC-MS检测分析,得到2-甲基戊二酸(产物2)。产物2的色谱积分面积百分比为68%,得率为60%。

应用领域

2-甲基戊二酸在以下领域有广泛的应用:

1. 连续制备吸水聚合物颗粒的方法

2. 双固化硬化剂的制备

3. 丙烯酸单体组合物的运输

以上是2-甲基戊二酸的制备方法和应用领域的简要介绍。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201010144747.6 一种简单制备2-甲基戊二酸的方法

[2] [中国发明] CN201280026130.1 连续制备吸水聚合物颗粒的方法

[3] CN200410100379.X硬化剂

[4] CN200880016264.9单体组合物在运输工具或管道中的运输

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