分馏是一种将液体混合物进行多次部分气化和部分冷凝的过程，以分离液体混合物的组份。分馏也被称为分级蒸馏或精馏。
分馏可以在常压下进行，也可以在高于或低于大气压下进行。当混合液在常压下为气态时，可以进行加压分馏；当分离高沸点混合物时，可以使用减压精馏。
分馏适用于互溶且沸点相差很小的两种或两种以上的液体组份所组成的混合液。
在实验室中，分馏主要在分馏柱（或分凝器）中进行。通过一次蒸馏，可以实现组份的分离和提纯。常见的分馏柱形式有多种，如下图所示。
分馏的原理是当混合液蒸气进入分馏柱时，挥发度小的组份的蒸气在未达到顶部支管之前就会冷凝为液体，流回蒸馏瓶中。而挥发度大的组份的蒸气会继续上升进入冷凝器。在分馏柱中，冷凝液与蒸气之间进行热量交换，使得更多的挥发度低的组份被冷凝下来，而挥发度大的组份则不断被蒸馏出来，从而实现沸点低的组份先被分馏出来。
在实际操作中，两种互溶液体的冷凝点没有明确的分界点，因此需要时刻注意温度计的数值。当温度超过先蒸馏出组份的沸点2～3℃时，需要更换接受瓶。随后再变更温度到一定数值时，需要再次更换接受瓶。通过这样的操作，可以得到几组不同温度下的蒸馏液，其中第一部分较纯，而后续的每部分馏份则越来越不纯，对于挥发度低的溶液则越来越纯。通过对中间的几个组份进行分馏，并控制温度变化范围更小，可以将各组份的液体分离开来。这就是分级蒸馏或简称分馏的一般操作过程。例如，原油可以通过分馏分离出汽油、煤油和柴油等。
分馏柱的高度并不是越高越好。如果分馏柱过高，蒸气通过的路程太长，应该先蒸馏出的液体也会在柱中冷凝流回来，使蒸气无法进入冷凝器，无法达到预期效果。相反，如果分馏柱过短，挥发度低的组份的蒸气可能还来不及冷凝，就会蒸到冷凝器中，与挥发度大的组份仍然无法分离。因此，分馏柱的高度需要适当选择，具体取决于分馏柱的构造形式、冷凝效力和混合组份的沸点。分馏装置如下图所示。
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