如何制备4-庚基-4'-氰基联苯? ¹

背景及概述^[1]

4-庚基-4'-氰基联苯是一种液晶材料（liquid crystal materials，简称LCD）。液晶材料是上个世纪70年代发展起来的一种新型高性能特殊材料，其具有的介晶相是一种介于固态的三维有序和液态的无规则之间的中间相态，是一种取向有序流体。

联苯型液晶具有光、化学稳定性好，各向异性、粘度与双折射等物理常数可调等优点，是现代电子工业上被广泛使用的液晶材料之一。在目前广泛采用的联苯型液晶材料中，4-氰基二联苯和4-氰基三联苯类化合物占了相当大的比重。

制备^[1]

在氮气保护下，将4-溴苯腈、醋酸钯、Ph₃P和溴化锌溶解于THF中，再滴加由4-正庚基溴苯制得的格氏试剂。反应完成后，冷却反应液并滴入稀盐水溶液，分离有机相并用乙酸乙酯萃取。经过结晶和脱色处理后，得到纯的4-庚基-4'-氰基联苯。产率为68.2%。

¹H NMR (DCCl₃, 400MHz): δ 7.69-7.63 (m, 4H), 7.52-7.48 (m, 2H), 7.29-7.27 (m, 2H), 2.65 (t, J = 8 Hz, 2H), 1.66-1.63 (m, 2H), 1.35-1.27 (m, 8H), 0.90-0.87 (m, 3H)。 ¹³C NMR (100 MHz, CDCl₃): δ 145.6, 143.8, 136.4, 132.5, 129.1, 127.4, 127.0, 119.0, 110.5, 35.6, 31.8, 31.4, 29.2, 29.1, 22.6, 14.1。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110417782.5 一种氰基联苯型液晶材料的合成方法