如何制备偶氮苯-4,4'-二羰酰氯? ¹

背景及概述^[1]

偶氮苯-4,4'-二羰酰氯是一种有机中间体，可以通过对氨基苯甲酸制备偶氮苯-4,4'-二羧酸，然后与氯化亚砜反应得到。

制备^[1]

在250mL三颈烧瓶中，先加入3g对硝基苯甲酸、9g氢氧化钠和9mL水，搅拌均匀并升温至35℃。将21g葡萄糖溶解于50mL水中，滴加到烧瓶中，保持温度在35℃下反应30分钟，然后降温至10℃继续反应45分钟。将反应液倒入烧杯中，冷却后用稀盐酸中和至pH=0.5，然后进行抽滤，得到黄色固体。将固体用氢氧化钠溶液溶解，加入盐酸进行酸化，析出固体，再次抽滤并水洗，得到黄色固体，放入烘箱干燥。

在100mL圆底烧瓶中加入2g上述黄色固体、0.45g氯化亚砜、2mL N,N'-二甲基甲酰胺和10g丙酮，于60℃下回流9小时。反应结束后，对反应液进行减压蒸馏，得到固体剩余物，用正庚烷重结晶两次，得到橙红色粉末状固体，然后在60℃条件下进行真空干燥9小时。

应用^[1]

CN201310128444.9报道了偶氮苯-4,4'-二羰酰氯与B3型单体丙三醇按照一定摩尔比例反应得到超支化偶氮聚合物。这种超支化偶氮聚合物材料的热光系数(dn/dT)较高，比硼硅酸盐玻璃、硅酸锌玻璃和二氧化硅玻璃等无机材料的热光系数高出10倍以上。因此，该材料有望用于开发低驱动功率的新型数字热光开关。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310128444.9 一种超支化偶氮聚合物的制备方法及其应用