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锗的化学性质及其比色测定方法? 1

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锗的化学性质与锡、砷相似,常以2价和4价阳离子形态以及4价阴离子(GeH4)存在。4价锗的化合物呈两性,以酸性为主。锗的化合物GeS2呈白色,可溶于碱,难溶于强酸溶液。

Ge(锗)

近年来,除了广泛应用的比色试剂苯芴酮,还有一些新试剂被应用于锗的测定,如溴连苯三酚红,四羟基酚嗪(Ⅰ),3,4-二羟基萘二苯基甲醇(Ⅱ),4-硝基苯偶氮变色酸(Ⅲ)等。

6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃法是一种常用的锗测定方法。许多邻二羟基苯井吡喃衍生物能与锗生成有色络合物。这些试剂与锗的反应机理为:

这类试剂在酸性介质中与锗生成络合物,同时伴随着颜色的变化。6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃能在酸性更强的介质中与锗反应,且更灵敏。然而,反应产物在水相中溶解度小,必须加入保护胶体使之稳定。与三羟基荧酮法相比,该方法的选择性较差,许多离子会干扰锗的测定,因此必须加入过氧化氢、磷酸和EDTA作为掩蔽剂。

测定步骤:取含锗量不超过50微克的分析试液一份于25毫升容量瓶中,然后依次加入1毫升5N HCl、0.3毫升1:1磷酸、2滴过氧化氢、2毫升EDTA溶液,1毫升动物胶溶液,2.5毫升试剂,摇匀后用水稀至刻度。放置3分钟后进行光度测定,锗含量在0-2.5微克/毫升范围内符合Beer定律。

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