鋯、鉿总是共生，性质又极相近似，而現代技术却要求提供极純的物质，特別是純鋯，由此可見鋯、鉿分离的重要性。近年来对分离方法进行了較多的研究，重要的有下述几种方法。
1.分级結晶
通常用的为含氟格盐，它們的一些溶解度如表22-3所示。由表可見，鉀盐有着較大的分离系数，但是銨盐的溶解度大，溶液量可以少些，比較方便。用銨盐时，应注意NH4F:MF4应該是2:1,可得較高的分离系数。通常用銨盐来进行初步的分級結晶，然后用鉀盐。
表22-3.鋯鉿含氟絡合物在20°时的溶解度，克/100克溶剂
| 溶剂 |
络合物 |
Zr |
Hf |
Hf/Zr |
|
0.125N HF
5.89N HF
H?O
H?O
|
K?MF?
K?MF?
(NH?)?MF?
(NH?)?MF?
|
1.86
3.68
25.33
15.34
|
3.74
7.20
46.83
21.50
|
2.01
1.96
1.85
1.40
|
此外，也可以用12NHCl来分离ZrOCl?和HfOCl?。在20°时，每100克11.61NHCl溶剂可溶5.95克ZrOCl?，而每100克11.28NHCl溶剂仅能溶4.01克HfOCl?。这一对盐的溶解度次序恰与含氟絡盐相反。
2.萃取
从濃的硫酸盐-碗氰酸盐的水相中，用含有1MHSCN的乙醚溶液来萃取，鋯比較容易进入有机溶剂层中。另-方法是 从含鋯、鉿离子的0.2N盐酸溶液用三氟乙酰丙酮(CF?CO·CH?COCH?)的苯溶液来萃取，也是鋯比較容易进入有机溶剂层中。
3. 离子交換
阳离子交換剂和阴离子交换剂都可以用来分离鋯和鉿。例如在“道威克斯(Dowex)50”(相当于KY-2)阳离子交换剂，用0.1M檸檬酸一0.5M硝酸混合冲洗剂，可以达到很滿意的分离。
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