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引言: 醋酸钾,作为一种重要的化学品,在实验室和工业生产中具有广泛的应用。其制备过程涉及到化学反应的原理和实验操作技巧,对于化学学习和实践技能的培养具有重要意义。本文将深入探讨如何制备醋酸钾的方法和步骤,通过实验操作的详细介绍,帮助读者更好地理解化学反应的过程和条件。 1. 什么是醋酸钾? 醋酸钾作为除冰剂可以替代钠、镁和氯化钙。它的优点是对土壤、金属、混凝士和钢筋混凝土的侵蚀性较小。醋酸钾对人类和动物都是安全的。它是最有效和最具成本效益的除冰手段,这就是为什么它被泛用于防止机场跑道结冰的原因。 醋酸钾有一种已知的生产方法通过氢氧化钾溶液与醋酸反应获得,其中将氢氧化钾溶液倒入乙酸中,在不超过 75℃的温度下使介质的pH值为8.3-8.6,然后用活性炭处理溶液,过滤并在酒石酸存在下结晶,取量为0.005-0.025重量,%(SU1694568,C07C53/10,1991年)。该方法的缺点是由于放热反应而加热初始反应物的过程不受控制,这可能导致反应产物的释放和最终产物的产率降低。 全球对醋酸钾的需求量都很大,因此寻找新的和改进的生产方法是一个紧迫的问题。 2. 制备醋酸钾的原料是什么? 醋酸钾的化学结构简单,经简单的酸碱中和反应即可制得。可用于制备醋酸钾的原料有氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾,其与冰醋酸反应后都可以直接得到醋酸钾。 3. 制备醋酸钾:分步指南 以过量的冰醋酸为溶剂,直接加入氢氧化钾反应,生成的醋酸钾在反应液温度降至室温后析出,析出的产品在无水乙醇中回流打浆精制,精制后干燥粉碎得到醋酸钾粉末。该方法原料价格便宜,工艺简单,能耗低,产品质量好。 具体步骤为:将 3公斤冰醋酸加入到一个5升的四口瓶中,搅拌均匀后,逐步加入1公斤片状氢氧化钾。反应开始后,反应混合物迅速升温,随后自然降温至26摄氏度,出现大量白色固体析出。通过离心分离,得到白色固体,随后在2升无水乙醇中进行回流打浆处理,持续搅拌1小时,直至温度降至28摄氏度后,再次进行离心分离。得到的固体再次在2升无水乙醇中进行回流打浆处理,持续搅拌1小时,降温至26摄氏度后再次进行离心分离。最终,将得到的固体置于150摄氏度的烘箱中干燥8小时,得到醋酸钾。将干燥后的醋酸钾粉末粉碎,最终得到1028克醋酸钾粉末(收率为58.8%,钠含量为0.02%)。 4. 如何干燥醋酸钾? 有两种常见的干燥醋酸钾的方法: ( 1)重结晶 将醋酸钾溶解在热水(接近沸点)中,直到溶液饱和。 过滤溶液,除去任何杂质。 将滤液冷却至室温。 醋酸钾晶体将从溶液中析出。 过滤晶体,用冷水洗涤。 将晶体放在干燥器中干燥,直到恒重。 ( 2)喷雾干燥 将醋酸钾溶液喷雾成细雾。 将雾气喷入热空气室中。 溶剂迅速蒸发,留下干燥的醋酸钾粉末。 选择哪种方法取决于您的具体需求。如果您需要高纯度的醋酸钾,则重结晶方法是更好的选择。如果您需要快速干燥大量醋酸钾,则喷雾干燥方法是更好的选择。以下是一些额外的提示,用于干燥醋酸钾: 使用真空干燥器可以降低干燥温度,从而减少醋酸钾分解的风险。在干燥过程中,将醋酸钾暴露在空气中会吸收水分,因此请务必将其存放在密闭容器中。 5. 如何配制醋酸钾储备溶液? 储备溶液是散装制备并储存在实验室中的溶液,需要该溶液的人可以取一定量的储备溶液并制备所需的工作溶液。 ( 1)8M醋酸钾 将 78.5 克乙酸钾(分子量 = 98.14)溶解在 80 毫升水中。添加 H2O 使溶液总体积为 100 mL。通过 0.22 μm 过滤器过滤灭菌。在室温下保存(无限期)。 ( 2)5 M醋酸钾 : 为了制备 5 M的醋酸钾储备溶液,首先需要测量49.07克的醋酸钾,并将其溶解在70毫升蒸馏水中。当完全溶解醋酸钾的盐时,使溶液的体积达到100毫升。然后在高压锅中灭菌原液15分钟后,您可以使用它用于您的实验室实验。 实验室制备该溶液的另一种方法是将 294.42 g醋酸钾溶解于100 ml水中。现在加入冰醋酸将溶液的pH调整为4.6。约40 - 50%的总体积是冰乙酸。一旦你的pH值设定好,把体积调到1升(假设,1升是你的最终体积)。为了准备准确的溶液,你的测量应该是准确的,你应该适当设置溶液的pH值。 6. 安全预防措施和处理 醋酸钾通常被认为是一种安全的物质,但最好还是谨慎处理化学物质。以下是操作醋酸钾时需要采取的一些安全预防措施 : 穿戴个人防护装备。包括安全眼镜、手套和实验服。 在通风良好的地方工作。这将有助于防止你吸入任何灰尘或醋酸钾烟雾。 避免接触皮肤和眼睛。醋酸钾会刺激皮肤和眼睛。如果你的皮肤或眼睛上有醋酸钾,用水冲洗该区域至少 15分钟。 不要在醋酸钾周围吃喝。这可能导致意外摄入。 使用醋酸钾后要彻底洗手 以下是一些处理醋酸钾的额外提示 :将醋酸钾储存在阴凉、干燥的地方; 使醋酸钾远离不相容的物质,如强酸和氧化剂;将醋酸钾的容器标记清楚。 如果您对操作醋酸钾有任何担忧,请咨询安全数据表 (SDS)或合格的专业人员。SDS提供了一种化学品的潜在危害和如何安全处理它的详细信息。 7. 结论 通过本文详细的步骤和实验过程,我们深入探讨了如何制备醋酸钾的方法及实验操作。醋酸钾作为一种重要的化学品,在实验室和工业生产中具有广泛的应用。制备醋酸钾的过程不仅令我们更加熟悉化学实验的流程,同时也增进了我们对化学反应和化学物质性质的理解。希望通过这篇文章的学习,读者们能够对醋酸钾的制备有更深入的认识,并在实验操作中获得更多的经验和技巧。 参考: [1]https://cshprotocols.cshlp.org/content/2006/1/pdb.rec10291 [2] https://haveylab.horticulture.wisc.edu/wp-content/uploads/sites/66/2016/05/Stock-solutions.pdf [3]https://depts.washington.edu/younglab/MediaSolutions%28htm%29/stocks.htm [4]https://www.vedantu.com/chemistry/potassium-acetate [5] 无锡阳山生化有限责任公司. 一种醋酸钾生产用干燥设备. 2020-12-01. [6] 辽宁药联制药有限公司. 一种醋酸钾的制备方法. 2017-12-05. [7]https://patents.google.com/patent/RU2605695C1/en ...
您是否想了解胡椒酸在制药中的作用及其质量控制方法?胡椒酸是一种具有多种药理作用和医学应用价值的天然有机酸。本文将介绍胡椒酸的作用,并探讨如何进行质量控制以确保其药物品质。 胡椒酸在制药中扮演着重要的角色,以下是几个主要方面: 1. 抗氧化作用:胡椒酸具有抗氧化特性,可以中和自由基,保护细胞免受氧化损伤。这使得胡椒酸成为一种有潜力的抗氧化剂,可用于抗衰老和预防慢性疾病的药物研发。 2. 抗炎症作用:胡椒酸对炎症反应具有抑制作用,可以减轻炎症相关疾病的症状。它可以作为抗炎药物的组成部分,用于治疗关节炎、炎症性肠病等疾病。 3. 抗菌作用:胡椒酸对多种细菌和真菌具有抑制作用,可以用于制药中的抗菌药物研发。它对耐药性细菌的抑制效果尤为突出,为解决抗生素耐药性问题提供了新的方向。 在制药过程中,对胡椒酸进行质量控制至关重要。以下是一些常见的质量控制方法: 1. 原料选择和鉴定:选择高质量的胡椒酸原料,并进行鉴定,确保其符合规定的纯度和质量标准。 2. 分析方法的建立和验证:建立适用的分析方法,如高效液相色谱法(HPLC),用于准确测定胡椒酸的含量和纯度,并验证其方法的准确性和可靠性。 3. 生产过程控制:确保生产过程中的每个环节都符合标准操作程序(SOP),包括原料配比、反应条件、纯化和干燥等,以确保产品质量的一致性。 4. 稳定性研究:进行产品的稳定性研究,确定其最佳保存条件和有效期限,以确保产品在储存和使用过程中的质量稳定性。 通过严格的质量控制措施,可以确保胡椒酸产品的质量稳定和一致性,保障其在制药领域的安全有效应用。 总而言之,胡椒酸在制药中具有抗氧化、抗炎症和抗菌等作用。为了确保其药物品质,需要进行原料选择和鉴定、分析方法的建立和验证、生产过程控制以及稳定性研究等质量控制措施。这些措施将确保胡椒酸制品的质量和安全性。...
大环配位体是一种能够使三个或更多的给予体原子与一个金属离子相接触的大环结构。常见的给予体原子包括氮原子、氧原子、硫原子或它们的混合物。其中,由四个完全共平面的氮原子组成的大环是研究最广泛的,因为它们与天然发生的体系有关。 酞花青是一类合成的大环四胺,它们通过吞并型反应制备,其中金属离子起到模板的作用。这些络合物具有额外的热稳定性,在真空中可以升华。它们也是一类重要的商品染料,通常在极性溶剂中不溶,但磺化衍生物可溶。共振体系给出明显的环电流,可用于NMR谱的研究。 另一类含氛的大环可以通过西佛碱缩合反应制备,通常使用金属离子作为模板,并进行氢化以得到饱和体系。某些有代表性的制备反应如(21-3)至(21-6)。 常用的有机反应可以制备大环(21-XXIV)和(21-XXV),然后用于形成络合物。 聚醚大环主要用于碱金属和碱土金属离子,它们主要分为单环分子和双环分子两类。这些化合物对于碱金属和碱土金属具有很强的螯合能力,并且形成少见的配位几何构型。至今还没有详细报告它们与其他金属离子的络合物。 对于多齿配位体的研究还有其他一些观察结果。 β-酮烯醇络合物是一类稳定的螯合物,其中β-二酮与许多金属离子形成络合物。最常见的配位体是乙酰丙酮离子,它们通常缩写为二酮。在二酮络合物中,化学计量为M(二酮)3和M(二酮)2的两类最常见。当存在不对称的二酮配位体时,还存在几何异构体。这些化合物在三螯合物的外消旋机理研究中非常重要。 组成为M(二酮)2的物质几乎都是齐聚物,但当R基体积较大时,如(CH3)3C,例外。含有R=R”=(CH3)3C的-β二酮络合物是单体。这表明在M(二酮)2分子中,金属原子是配位不饱和的,倾向于配位数六,并通过氧原子的共享来实现。庞大的R基团的存在妨碍了齐聚作用。当存在好的给予体时,金属原子的配位数可以由四增加至五或六。因此,形成反式-M(二酮)2L1,2型的络合物而不是齐聚物。 草酚酮络合物是一类类似于β-二酮络合物的体系,由草酚酮及其阴离子提供。草酮阴离子形成许多络合物,与类似的β-二酮络合物有明显的相似性,但也有重大区别。 ...
长余辉发光材料有两个关键指标,一个是初始亮度,即激发光源关闭时的亮度值;另一个是余辉时间,即发光在人眼可见亮度范围内持续的时间。 理论上,0.32mcd/m2是人眼可见亮度值的百倍。然而,要实现这种情况并不容易。首先,要求可视距离非常近,否则需要非常大的标志;其次,人们需要在黑暗中待上足够长的时间才能适应周围环境并辨别出光亮。 在消防安全领域的实际应用中,各种规范和标准组织将0.32mcd/m2作为最低发光值。此外,对于长时间显示来说,规定时间内的余辉亮度值也受到严格限制。由于余辉材料需要预先激发才能产生余辉,初始亮度和余辉时间强烈依赖于激发光源的种类和强度,因此还规定了激发强度和激发时间的要求。不同的国家对发光亮度的要求有不同的标准。 夜明珠可能是历史上最早的长余辉发光物体。根据史籍记载,早在炎宿神农氏时代,夜明珠就已经出现。在古代,夜明珠是一种非常珍贵的宝石,例如春秋战国时期的“垂棘之壁”夜明珠被视为“无价之室”,其珍贵价值与“和氏璧”不相上下。晋国曾以“垂棘之璧”夜明珠为诱饵“假道于虞以伐虢”。然而,夜明珠的真正价值如何呢?从化学角度来看,夜明珠的主要成分是萤石,即二氟化钙,是一种非常常见的矿物。即使其中能发光的不多,其价值也无法与钻石、红宝石、蓝宝石、祖母绿翡翠等相比。只是在那个时代,人们对它的认识有限,民众将其奇幻化罢了。 尽管人类对发光材料的发现已经有很长时间了,但真正对长余辉材料的研究是从140多年前开始的。传统的长余辉材料主要是硫化锌和硫化钙荧光体。近年来,稀土激活的铝酸盐和硫化物成为长余辉材料的主要研究方向,代表了长余辉研究开发的发展趋势。 ...
1.碰撞猝灭 碰撞猝灭是指荧光分子与猝灭剂分子相碰撞,使荧光分子以无辐射跃迁的方式回到基态,产生猝灭作用。静态猝灭是由于部分荧光物质分子与猝灭剂分子生成非荧光的配合物而产生的。此过程往往还会引起溶液吸收光谱的改变。 2. 转入三重态的猝灭 分子由于系间的窜跃跃迁,由单重态跃迁到三重态.转人三重态的分子在常温下不发光,它们在与其他分子的碰撞中消耗能量而使荧光猝灭。溶液中的溶解氧对有机化合物的荧光产生猝灭效应,是由于三重态基态的氧分子和单重激发态的荧光物质分子碰撞,形成了单重激发态的氧分子和三重态的荧光物质分子使荧光猝灭。 3.发生电子转移反应的猝灭 某些猝灭剂分子与荧光物质分子相互作用发生了电子转移反应,因而引起荧光猝灭。 4.荧光物质的自 猝灭 在浓度较高的荧光物质溶液中,单重激发态的分子在发生荧光之前和未激发的荧光物质分子碰撞而引起的自猝灭。有些荧光物质分子在溶液浓度较高时会形成二聚体或多聚体,使它们的吸收光谱发生变化,也引起溶液荧光强度的降低或消失。 ...
天然化合物全合成是天然产物化学与有机合成化学的交叉研究领域,对于天然化合物的结构确定和解决活性化合物资源缺乏具有重要意义。 在天然产物化学研究的早期,全合成的目的主要是为了结构确证。随着分离和结构鉴定技术的进步,不断发现具有强活性的微量天然产物,解决具有潜在应用价值的微量活性天然化合物的来源已成为全合成研究的主要目的和动力。 复杂天然化合物结构的验证,以及绝对构型的确定往往离不开降解和合成研究。结构复杂的活性天然化合物的立体选择性高效全合成是目前有机合成化学中最富挑战性的研究内容之一。 在该领域,Corey和Nicolaou小组的工作尤为突出,他们完成了许多复杂活性天然化合物的立体选择性全合成,如喜树碱、肾上腺素、白三烯、紫杉醇等。 近年来,借助酶催化反应的复杂活性天然化合物合成受到重视,尤其是关键步骤的合成反应。随着基因工程、重组DNA和酶克隆技术的发展,21世纪酶催化反应在复杂活性天然化合物全合成中将得到更广泛应用。 天然化合物结构修饰、改造和构效关系研究是通过化学和生物学等方法对活性天然化合物的结构进行衍生化、转化和活性测定,确定其结构中的活性和毒性部位及官能团,经过优化使毒性降低、活性和生物利用度提高,在应用中更加安全有效。天然产物结构修饰改造和构效关系研究是合理、安全、有效地利用活性天然产物的重要环节,处于天然产物的开发应用研究阶段,是天然产物化学与药物化学和应用化学研究的交叉领域,在基于天然产物化学研究的药物和生物农药的开发中受到普遍重视。 目前,临床上使用的许多药物都是在天然产物结构基础上经修饰改造获得的“模仿”(metoo)和“优化”(me better)产物。对1981~2006上半年间全球上市新药的来源进行的统计分析结果为我们今后的新药研究提供了重要指导意见。 在所有药物中,小分子新化学实体药物占82%,其中的5%直接来源于天然产物,30%来源于完全全合成,剩下的47%介于两者之间,既非纯天然产物,又非全合成药物,包括了天然产物衍生物、类似物、模拟物等多种形式。因而对新药研发而言,天然产物的结构修饰和类似物、模拟物的合成是极其重要的研究内容,必须引起足够的重视。较详细内容请参阅第四章相关内容。 在未来的天然产物结构修饰改造和构效关系研究中,新方法和新技术的开发和应用尤为重要,与高效分离分析技术和高通量筛选技术相结合的天然产物组合化学和组合生物催化等现代高新技术的组合研究体系,具有广阔的研究和开发应用前景。 ...
钯(Pd)和铂(Pt)是两种重要的过渡金属元素,它们在配位化学中具有不同的氧化态。钯的主要氧化态是Ⅱ和Ⅳ,而铂的主要氧化态也是Ⅱ和Ⅳ。虽然存在着较高的氧化态Ⅴ和Ⅵ,但它们只存在于氟络合物中。 钯的氧化态为0,具有d10电子构型。除了不存在二元羰基络合物外,钯的化合物通常类似于氧化态为0的镍。钯的主要络合物是叔膦类配体,其中最著名的是三苯基膦络合物。此外,钯还形成许多CO和膦类化合物。 钯的氧化态为Ⅱ,具有d8电子构型。钯离子存在于PdF2中时是顺磁性的,而在水溶液中的[Pd(H2O)4]+离子则是抗磁性的。钯的Ⅱ价络合物通常呈正方形或五一配位,并且是抗磁性的。它们可以形成各种类型的络合物,如ML42+,ML3X+,顺式和反式-ML2X2,MLX3-和MX42-,其中X是负一价的配位体,L是中性配位体。钯的Ⅱ价络合物对于氮、卤素、氰根和重原子等原子表现出较好的选择性。 与非π-键配位体形成的阳离子和与卤离子形成的阴离子物种相比,大多数铑(Rh)和铱(Ir)的Ⅰ价络合物含有π-键。这种差异可能是由于较高的电荷引起的。此外,钯和铂的Ⅱ价络合物与中性分子的加成反应形成五和六配位物种,但这种反应并不容易进行。钯的Ⅱ价络合物还具有氧化加成反应的特性,除了强氧化剂外,它们倾向于可逆反应。 钯的氧化态为Ⅳ,具有d6电子构型。虽然存在着钯的Ⅳ价化合物,但它们一般比铂的Ⅳ价化合物不稳定。钯和铂的Ⅳ价络合物通常具有六配位数。铂的Ⅳ价络合物的取代反应速度比较快,这是由于铂的Ⅱ价物种的存在所导致的。此外,这些络合物在光照下容易发生光化学反应。 某些铂化合物具有重要的生理性质,例如顺式-PtⅣ(NH3)2Cl4和顺式-PtⅡ(NH3)2Cl2可能作为防癌剂。另外,某些铑络合物也表现出抗细菌的活力,例如反式-[Rhpy4Cl2]Cl。 ...
牛奶在高温下煮太久会发生一系列变化。当牛奶温度达到60C~62C时,蛋白质微粒由溶胶状态变为凝胶状态,并出现沉淀。此外,牛奶中的磷酸盐也会以沉淀物的形式沉淀下来。当牛奶热到100C左右时,乳糖开始焦化,并分解成乳酸和甲酸,使牛奶带有酸味。 牛奶在高温下煮的注意事项: 避免煮太久,以免蛋白质凝胶和磷酸盐沉淀。 不要让牛奶热到100C以上,以免乳糖焦化产生酸味。 饮豆浆的四个忌讳: 不要冲鸡蛋,以免产生不被人体吸收的物质。 煮豆浆时要煮透,以免引起恶心、呕吐和腹泻等症状。 不要冲红糖,以免产生变性沉淀物。 不要喝过量,以免引起过食性蛋白质消化不良。 如何储存加碘食盐: 将碘盐放入玻璃或陶瓷罐中加盖保存。 将盐罐放在凉爽、不受太阳直射处。 避免碘盐受热,因为高温环境中存放容易流失碘。 炒菜时应等菜快熟时再放盐,不宜用盐爆锅,也不要将盐放入油锅中煎炸。 ...
氨,又称阿莫尼亚,是一种无色、有独特刺激性气味(氨臭)、又极易溶解于水的气体。它存在于人畜排泄物及腐烂的尸体中。因此可以说,从有了人类的那天起,人就在闻着这种气体了一一有时甚至还会被它薰得连眼睛都睁不开。但是,人类真正作为一种气体发现它,捕捉它,制取它和研究它,则还是近代花了约一百年的时间才办到的事。 据有关史书记载,早在17世纪初,因发现二氧化碳而著名的海尔蒙特就曾发现过氨。后来,德国化学家、曾发现过芒硝等许多种物质的格劳贝尔也曾在17世纪中叶、采用人尿加石灰的方法制出过氨,据说还把它通入到浓硫酸中而制得了硫酸铵。对这种说法,现在已有人提出异议,认为还必通过更进一步的考证才能肯定下来。 关于发现氢的另一种说法,是归功于德国化学家孔克尔。说他最先发现动物线腐烂时会产生一种“看不到,但很呛人”的气体,并对此作了记录一因此也就把他作为氨的发现者。 在孔克尔这一发现稍后,又有一名叫赫尔斯的化学家通过实验发现把石灰和氯化铵混和放在曲颈瓶中加热,会有氨與味。而如果把曲颈瓶颈管插入水中,则可以见到水会被曲颈瓶倒吸入瓶中一这说明他已经发明了与我们今天实验室制氨法相同的方法和反应。但是,他没想到氨极易溶水的性质,所以在看到水发生倒吸时还认为“好像什么事都没有发生”白白地让已经抓到指尖的氨悄悄溜掉了,错过了一次取得巨大成功的机会。 时间又过了约半个世纪,这根捕氨的接力棒又历史地落到了普利斯特里手里。这位气体大王重复了赫尔斯用石灰与氯化铵混和加热的制气方法但在收集气体时,却采用了他常用的办法一排汞集气法。由于氨气不能溶于汞(水银)这种沉重的液态金属,终于被普利斯特里收在了瓶子里。 普利斯特里收集到了纯氨,描述了它的性质,还给它起名叫“碱性空气”。不要笑话他把“碱性”与“空气”搞在一起,因为当时人们还是刚刚研究空气,“空气”这名词其实是与我们今天说的“气体”更相近。值得注意的倒是“碱性”两字,因为它完全可以证明,200年前的普利斯特里已认识到氨水呈碱性这一事实了。 在此以后,氨的碱性也为其他国家化学家所认识。后来,化学家贝托雷又进一步确定了氨(NH)的组成,还取名叫它“挥发性碱”。使人对氨的认识又有了一次飞跃。 200年来,人们一直不断地研究它、认识它,现在,制氨工业已成为世界基本化学工业之一,许多人都知道了氨一一阿莫尼亚的大名。 ...
1.原理 液体在毛细管中流动的时间与其运动粘度成正比关系。 v1/v2=τ1/τ2 通过测量液体从毛细管粘度计流出的时间,可以计算出液体的运动粘度。常用20℃时的蒸馏水作为标准液体。 2.仪器 (1)毛细管粘度计:品氏和伏氏两种类型。 品氏粘度计有11支,内径分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0毫米。 伏氏粘度计有9支,内径分别为0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0毫米。适用于低于0℃的运动粘度测定。 (2)恒温器:容积为2升,带有电加热器和电动搅拌器,可使用水和甘油作为恒温液体。 (3)水银温度计:分度为0.1℃。 (4)秒表:分度为0.2秒。 3.测定方法 选择适当内径的品氏毛细管粘度计(使试液流下时间为180~300秒),用洗液、自来水、蒸馏水、乙醚清洗并干燥。将粘度计倒转并插入标准试液(20℃蒸馏水)的小烧杯中,通过吸气球将试液吸至标线b处,然后取下橡皮管。 将粘度计放入恒温器中,同时放置温度计使其与毛细管E的中心在同一水平线上。将恒温器调至20℃并保持10分钟以上。 用吸气球将标准试液吸至标线a以上少许,使液体自由流下,当液面到达标线b时,记录时间。重复三次并取平均值作为标准液体的流出时间τ20标。 使用同一粘度计测量脱水和过滤后的样品试液,记录流出时间τ20样。 根据公式vt样=v20标/τ20标×τ20样,计算样品试液的运动粘度。 其中,K为粘度计常数,v20标为20℃时水的运动粘度(1.0067沲),τ20标为20℃时水自粘度计流出的时间,τ20样为20℃时样品试液自粘度计流出的时间。 ...
高分子材料是一类通过化学合成得到的化合物,其分子量通常在一万到百万之间。它们由单体通过共价键连接而成。高分子材料广泛存在于自然界中,包括淀粉、蛋白质、棉、麻、丝、毛、竹和木等。此外,塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂、液晶、离子交换树脂、生物医用高分子材料、复合材料等也属于高分子材料的范畴。 高分子工业是随着石油化工的发展而兴起的。其工业结构如下表所示: 高分子材料快速发展的原因有两方面:一方面是原料丰富、适合现代化生产、经济效益高;另一方面是高分子材料具有许多优越性能,适合社会发展的需求。通过高分子材料的发展,人们也更加深入地了解了化学的本质。 目前,生产高分子材料的主要原料是原油。然而,大部分原油被制成燃料油后,只是被燃烧释放出热能,其中的碳和氢等原子变成CO2和H2O排放到大气中,没有得到充分利用。这不仅浪费了资源,还导致CO2成为温室气体,对环境气候产生影响。因此,化学家们希望能够将原油作为生产高分子材料的原料,使其价值倍增,成为人们日常所需的高分子制品。 在现代社会的工农业生产和日常生活中,高分子材料无处不在。农业生产中使用的农用薄膜、粮食果品的包装,建筑中的油漆、家具和电线绝缘材料,工业生产中的交通工具如飞机、汽车、火车,以及人们日常使用的器皿、衣帽鞋袜、手机、电脑等,都与高分子材料密切相关。化学在高分子材料的研制和加工过程中起着关键作用。因此,化学与我们的生活紧密相连。 接下来的文章将从高分子纤维、高分子薄膜和生物医用高分子三个方面探讨它们与化学的关系。 ...
氨基非林与优非林是乙(撑)二胺和略溶于水的茶叶碱(1,3-二甲基黄质)的水溶加成产物。氨基非林是两分子茶叶碱和一分子乙(撑)二胺的加成化合物,而优非林則含有兩分子茶叶碱和三分子乙(撑)二胺。这两种药剂都广泛地用作利尿剂及心肌兴奋剂。其它有同样作用的水溶茶叶碱制剂有:茶叶碱-二乙醇胺,茶叶碱-水楊酸钙,茶叶碱-醋酸鈉,茶叶碱-水楊酸鈉,茶叶碱-甲基替葡糖胺。氨基非林及优非林由于含有乙(撑)二胺,可以通过乙(撑)二胺和玫棕酸鈉反应,产生玫棕酸和乙(撑)二胺的不溶于水的紫色化合物,而得到确切的鉴定。这个試驗法,需先将茶叶碱制剂中所含的乙(撑)二胺轉变成它的中性盐酸盐。 操作手续:在微量坩堝中,放入少量試样(用一毫克的几分之几已足够),加入1:1盐酸一滴,并将混合物放在水浴上蒸发至干。残渣在110°下保持数分钟,以完全排去未化合的盐酸。冷却后,用新配成的玫棕酸钠溶液滴在残渣上。如果出现紫色沉淀,则表示存在氨基非林及/或优非林。另一种更好的方式是将研细的試样放在滤纸上,暴露于盐酸的蒸气中1~2分钟,然后放置于空气中1~2分钟后,用玫棕酸钠溶液滴試。 氨基非林和优非林的这个試驗法,仅在不存在茶叶碱-水楊酸鈣时有效,因为后者在上述条件下会产生紫色的碱性玫棕酸鈣。为了区别茶叶碱-水楊酸鈣和氨基非林或优非林,可以将试料和氨混合后在微量坩堝中搅拌,然后用玫棕酸鈉溶液滴試。如果只产生玫棕酸鈣,而不产生一样紫色的玫棕酸乙(撑)二胺,则表示存在氨基非林或优非林。因此,如果在氨溶液中无反应,而用盐酸处理试样后呈正反应,即表示有氨基非林或优非林存在。如果茶叶碱的乙(撑)二胺化合物在茶叶碱-水楊酸鈣存在的情况下需要进行检定,则应将少量試样用碳酸鈉溶液浸提以除去钙,然后将产生的CaCO 3 从溶液中除去。这样,可以用玫棕酸鈉的检定方法,通过加入盐酸并蒸发澄清的滤液或离心液一滴来完成检定。 在氨基非林和优非林中结合疏松的乙(撑)二胺的快速而灵敏的試驗法是利用它和2,4-二硝基氯苯的缩合。 操作手续:将少量固体試样放在微量坩埚中,用2,4-二硝基氯苯的饱和酒精溶液滴在上面。将混合物在水浴上蒸发至干,留下黄色苯溶的残渣。 在使用这个试验法时,不可有脂族及芳族伯胺类存在,因为它们也会与2,4-二硝基氯苯发生反应。 ...
不揮发的含磷有机化合物,如和氧化鈣灼烧,将会留下耐热的正磷酸鈣。其灼烧殘渣,溶解于酸内所得到的磷酸根离子,可用钼酸銨的硝酸溶液使它沉淀成结晶的黄色磷钼酸銨: PO 4 -3 +12MoO 4 -2 +3NH 4 + +24H + → (NH 4 ) 3 PO 4 ·12MoO 3 +12H 2 O 痕量的磷钼酸铵可用联苯胺及碱金屬醋酸盐滴試来檢定。一种深藍色出現,是由于产生了联苯胺一种蓝色醌型氧化产物(联苯胺蓝)及六价钼的一种藍色还原产物(钼藍)。这个显色反应可发生如下:(NH 4 ) 3 PO 4 ·12MoO 3 中的NH 3 分子将与联苯胺分子交换。但磷钼酸联苯胺仅在无机酸溶液中是稳定的。它一經接触到碱金屬醋酸盐或氨,其中絡合的钼,由于具有比MoO 4 -2 离子更高的氧化力,即被联苯胺还原而产生上述的两种蓝色反应产物。 操作手续 在一只铂匙内,将一滴試液,置于数毫克氧化钙上蒸发,或者改用数粒細粉状物质(待試物)与氧化钙混合。将鉑匙加热,初用温热,最后在红热中继续一些时。冷却后,加入2N硝酸两滴来溶解残渣。将钼酸铵溶液一滴,放在定量滤纸上,随将鉑匙的内容物,也放在紙上。1~2分钟后,加入联苯胺一滴。然后将这紙放在氨(气)的上面。在游离的无机酸大部分已被中和时,即有蓝色斑点形成,颜色的深浅决定于磷酸盐的含量。 试剂:1) 钼酸铵 溶液,5克钼酸铵溶于100毫升冷水内,再把它倒入35毫升硝酸(比重1.2)中。 2) 联苯胺 溶液,0.5克联苯胺或盐酸联苯胺溶入10毫升浓醋酸内,用水稀释到100毫升。 用这手续,曾在下列重量的有机化合物内检定出磷。这些有机化合物中,大多数是磷酸或硫代磷酸的衍生物,在杀虫剂中都已取得了重要性。 加热时揮发或升华的有机含磷化合物,在进行上述操作手续时,不会产生磷酸钙,或其量微不足道。在这样場合中,必須用浓硫酸使試料氧化分解来产生磷酸。这种操作手续,可以允许对一切化合物中数以微克計的磷作出檢定。 ...
在酸碱质子理论提出的同一年,美国化学家G.N. Lewis提出了酸碱电子理论。 该理论的基本要点是,酸是任何可以接受电子对的分子或离子物种,酸是电子对的接受体,必须具有可以接受电子对的空轨道。碱则是可以给出电子对的分子或离子物种,碱是电子对的给予体,必须具有未共享的孤对电子。酸碱之间以共价配键相结合。 Lewis的酸碱电子理论的适用范围更广泛。例如,H+与OH-反应生成H2O,这是典型的Arrhenius电离理论的酸碱中和反应。质子理论也能说明H+是酸,OH-是碱。根据酸碱电子理论,OH-具有孤对电子,能给出电子对,它是碱;而H+有空轨道,可接受电子对,是酸;H+与OH-反应生成含配位键的酸碱加合物H2O。 在气相中氯化氢与氨反应生成氯化铵。这一反应既可用质子理论解释,也可用电子理论解释。按照电子理论,NH3中N上的孤对电子提供给HCI中的H(指定原来HCl的H-CI键的共用电子对完全属于Cl之后,H有了空轨道),形成NH+4:中的配位共价键[H3N→H]+。 碱性氧化物Na2O与酸性氧化物SO3反应生成盐Na2SO4,该反应也是酸碱反应。然而,该反应不能用质子理论说明。但根据酸碱电子理论,Na2O中的O2-具有孤对电子,是碱;SO3中S能提供空轨道接受孤对电子,是酸;Na2O与SO3反应生成含配位键的酸碱加合物Na2SO4。B(OH)3与水反应并不是给出它自身的质子,而是B(有空轨道)接受了H2O的OH-中O2-提供的孤对电子形成B(OH)-4,因此,硼酸H3BO3不是质子酸,而是Lewis酸。 Lewis酸的范围很广泛,许多配合物和有机化合物都是Lewis酸碱的加合物。但是酸碱电子理论也不是完美无瑕的,其缺点是不易确定酸碱的强度。 ...
鋯、鉿总是共生,性质又极相近似,而現代技术却要求提供极純的物质,特別是純鋯,由此可見鋯、鉿分离的重要性。近年来对分离方法进行了較多的研究,重要的有下述几种方法。 1.分级結晶 通常用的为含氟格盐,它們的一些溶解度如表22-3所示。由表可見,鉀盐有着較大的分离系数,但是銨盐的溶解度大,溶液量可以少些,比較方便。用銨盐时,应注意NH4F:MF4应該是2:1,可得較高的分离系数。通常用銨盐来进行初步的分級結晶,然后用鉀盐。 表22-3.鋯鉿含氟絡合物在20°时的溶解度,克/100克溶剂 溶剂 络合物 Zr Hf Hf/Zr 0.125N HF 5.89N HF H?O H?O K?MF? K?MF? (NH?)?MF? (NH?)?MF? 1.86 3.68 25.33 15.34 3.74 7.20 46.83 21.50 2.01 1.96 1.85 1.40 此外,也可以用12NHCl来分离ZrOCl?和HfOCl?。在20°时,每100克11.61NHCl溶剂可溶5.95克ZrOCl?,而每100克11.28NHCl溶剂仅能溶4.01克HfOCl?。这一对盐的溶解度次序恰与含氟絡盐相反。 2.萃取 从濃的硫酸盐-碗氰酸盐的水相中,用含有1MHSCN的乙醚溶液来萃取,鋯比較容易进入有机溶剂层中。另-方法是 从含鋯、鉿离子的0.2N盐酸溶液用三氟乙酰丙酮(CF?CO·CH?COCH?)的苯溶液来萃取,也是鋯比較容易进入有机溶剂层中。 3. 离子交換 阳离子交換剂和阴离子交换剂都可以用来分离鋯和鉿。例如在“道威克斯(Dowex)50”(相当于KY-2)阳离子交换剂,用0.1M檸檬酸一0.5M硝酸混合冲洗剂,可以达到很滿意的分离。 ...
大量事故暴露出目前我国危险化学品经营安全管理存在着严重的问题,主要是: 1.国家相关法律标准规范尚不完善 我国目前已经建立了一系列与危险化学品经营相关的法律法规、标准规范。然而,对危险化学品经营的场所与数量尚缺乏相应的量化要求,尤其是企业经营中允许储存和一次性销售的数量没有法规标准进行规范,使得对经营危险化学品企业管理的可操作性不强。 2.经营安全管理制度不健全 当前一些危险 化学品经营企业只重经济效益而不顾安全管理,对建立健全安全管理制度的认识不足,仅仅流于形式或应付检查,敷衍塞责,甚至有的经营企业没有任何安全管理制度,对企业各类岗位没有确定操作规程。所有这些都是导致危险操作和发生误操作的根源,也是企业经营活动中的重大事故隐患。 3.经营单位建筑简陋、设备设施老化,缺乏更新和维护 经营单位的建筑、设备设施是确保安全经营的关键因素之一。由于危险化学品易燃易爆、腐蚀等特性,国家对经营危险化学品企业的建筑、电气和消防设施等都有相应的规定。然而,一些经营单位的设备设施缺乏必要的检测和维护,加油站的管线和储罐等设备老化,消防设施不足或配置不当,都不能有效预防和消除火灾事故。 4. 从业人员素质参差不齐,思想认识不够 国家规定对经营危险化学品从业人员实行上岗培训制度,并取得相应的资质后持证上岗。然而,部分危险化学品经营企业上岗人员无证上岗作业,部分操作人员对经营物质物性认识不足,麻痹大意,随心所欲,为事故的发生埋下了重大隐患。 ...
1910年,科学家约翰·汤姆逊发现:带电气体原子(离子)受电场或磁场影响发生偏转时,能够对它们的质量加以测定。在同一个正电荷的作用下,较轻的原子比较重的原子更大地偏离它们的轨道,正如从旁边刮来的风,把乒乓球吹离轨道的距离比同样体积但更重一些的橡皮球更远一些。汤姆逊采用这个办法能比以往更加精确地测定不同元素的原子量。 汤姆逊让偏转的气体离子(带正电的气体原子)落在照相底片上。在洗印底片时,他发现离子触及的地方有一道黑线。当他开始测定惰性气体氖的原子量时——照以往方式计算,其原子量是20.2。而这次发现底片上有两道黑线。第一道表明原子量是20,第二道表明原子量是22。这是一个惊人的发现:以往人们总认为同一个元素的所有原子是完全相同的,现在看来,氖元素是由两种原子构成的,它们被确定具有相同的化学性能,但是重量不等,因此具有不同的原子量。这就是同位素。 后来,英国放射化学家、牛津大学教授索迪根据以上实验事实,提出了以下假设:“存在有原子量和放射性不同但物理和化学性质完全相同的化学元素的变种,这些变种应该处于元素周期表的同一个位置上,因此把它们命名为同位素(指同一个位置)。同位素的发现,使元素周期表的范围扩大了许多,使人类认识并可以利用的化学元素的实际数量增加了很多倍。因此,同位素的发现被认为是20世纪自然科学的重要成果之一。索迪也因此而获得了1921年诺贝尔化学奖。 过了一年之后,随着更多的放射性同位素的出现,索迪进一步指出:“一种化学元素有两种或两种以上的同位素变种的存在可能是普遍现象,也就是说,非放射性元素也会有几种稳定的同位素。但是,要识别稳定同位素,就需要找到一种能将质量不同的同位素彼此分离并分别称量的方法。” 1919年,索迪提出的难题由英国物理学家、剑桥大学教授阿斯顿解决了。他设计了一台质谱仪。 阿斯顿利用质谱仪研究同位素,发现氖、氩、氪、氯等元素都有同位素存在。随后,他又在71种元素中发现了202种同位素。同位素用途很广,大致可分为两类。一类是利用其辐射、核磁矩等核性质,一类是基于同一元素所有同位素化学性质相同这一事实。因此,阿斯顿被世人称为“同位素猎手”。 ...
光电比色分析仪器是一种现代化的物理化学分析方法之一,具有灵敏、准确、快速的特点。它可以测定某种成分的浓度,其下限可达每毫升10(-7次方)克,相对误差通常在5%左右。相比重量法和容量法,比色分析具有更高的灵敏度。 许多物质溶液都具有颜色,例如高锰酸钾的水溶液呈深紫色。当这种有色物质溶液的浓度改变时,溶液的颜色也会随之改变。溶液浓度越高,颜色越深。因此,可以通过比较溶液的颜色深浅来测定溶液中有色物质的含量,这就是比色分析的原理。 比色分析法是基于单色光被有色溶液吸收的原理。不同颜色的溶液对某种单色光的吸收能力取决于溶液的浓度。通过测定某种单色光被溶液吸收的程度,可以计算出溶液中物质的含量。这种方法被应用于光电比色计和分光光度计的比色分析方法。 当一束单色光射入有色溶液后,透过溶液的光强度会减弱。这表明有色溶液能吸收一部分光能,而且溶液浓度越大,光线强度的降低越明显。透过溶液的光强度不仅与溶液的浓度有关,还与溶液的厚度和溶液本身对光的吸收性能有关。 根据朗伯-比尔定律,一束单色入射光经过有色溶液时,其透光率与溶液浓度和溶液厚度成反比关系,而消光值与溶液浓度和溶液厚度成正比关系。光密度与溶液浓度成正比。 需要注意的是,朗伯-比尔定律只适用于单色光和低浓度的有色溶液。如果有色溶液的浓度太高,可能不遵守朗伯-比尔定律。 总之,光电比色分析仪器具有灵敏、准确、快速的优点,可以通过测定溶液的颜色深浅来测定溶液中有色物质的含量。这种方法基于单色光被有色溶液吸收的原理,适用于单色光和低浓度的有色溶液。 ...
人类与环境之间本应和谐共存,但由于人类对自然的过度索取,导致了环境问题的出现。当前,环境问题日益严重,对人类的生存和繁衍造成了威胁。这是因为人们只顾自己的需求,而忽视了环境的承受能力。为了保护环境,我们需要遵循物质的运动规律,特别是物质的化学行为。只有了解自然界物质的运动变化规律,普及化学知识,善待环境,才能起到保护环境的作用。虽然一个人的力量微小,但众人的力量可以形成一个强大的力量,就像点滴之水汇集成江河大海一样。只有保护好环境,才能让青山依旧秀丽,碧水长流,蓝天常在,人类才能真正快乐。 在生产过程中,人们需要从环境中获取原料,并将生产的成品和副产品释放到环境中。这些物质在环境中具有双重性,适当的浓度和条件下会产生有利效果,而过高或过低的浓度在其他条件下则会产生有害作用。环境化学研究这些物质在环境中的适宜浓度和条件,开发利用其有利方面,防止其有害作用的发生。 环境问题是一个社会问题,涉及多个学科,其中化学是关键学科。化学工业生产对环境的影响往往超过其他行业,而环境的保护、治理和改善更多地依赖于化学。因此,环境化学应运而生。 环境化学是一门研究人为排放和天然排放的各种化学物质在自然环境中引发的化学过程和现象,以及它们对人类环境和生态系统的影响的科学。它的研究内容包括:(1)分析和检测各种环境要素(如大气、水体、生物和土壤等)中化学物质尤其是污染物的背景浓度、来源、存在的化学形态以及时空分布;(2)这些物质在环境中的化学特性、迁移、转化、变化规律和最终去向;(3)这些物质对环境和生态系统带来的各种影响和后果;(4)在此基础上研究控制或清除污染物的原理和方法,实施环境治理和改善。环境化学与许多学科密切相关,对人类认识和解决污染物的控制、环境保护和可持续发展起着至关重要的作用。 ...
共价键是不同原子相结合的一种方式。以氯化氢分子为例,一个氢原子与一个氯原子通过共价键相结合。 虽然氢原子和氯原子之间共用了一对电子,但电子在氯原子中的吸引力较强,使得共用电子对更紧密地结合在氯原子周围。这导致氢原子带有小的正电荷,而氯原子带有部分负电荷。这并不意味着氢原子失去了电子,而是表示共用电子对在氯核附近停留的时间比在氢核附近多。另一种表述是氯核周围的电子密度大于氢核周围的电子密度。 在共价的水分子中,氧原子通过共用两个氢原子的电子对来完成其八角体结构。 氮原子通过与三个氢原子共用电子对来形成共价的氨分子NH3。而在甲烷CH4分子中,碳原子通过与四个氢原子形成共价键来完成其八角体结构。 二氧化碳分子由一个碳原子和两个氧原子组成。碳原子与每个氧原子共用两对电子,使得分子中的三个原子都具有八角体电子结构。 相关文章 共价键的类型:https://www.example.com/article1 配位共价键是什么:https://www.example.com/article2 离子键和共价键的提出和几种其他类型的微粒间的相互作用:https://www.example.com/article3 化学键中的共价键:https://www.example.com/article4 共价键的形成与价键理论要点:https://www.example.com/article5 不同原子间的共价键有哪些:https://www.example.com/article6 共价键的性质:https://www.example.com/article7 ...
 
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