一、背景
婴儿配方乳粉是以鲜乳为主要原料，经过加工并添加各种婴儿所需的营养成分而制成。根据GB10767—1997标准，每100g乳粉、米粉的碘含量要求是30～150μg。然而，近年来婴幼儿配方乳粉碘含量超标的问题多次发生。
二、选用的国家标准
GB 5413.23 2010婴幼儿食品和乳品中碘的测定——气相色谱法。
三、测定方法
1.试样处理
(1)不含淀粉试样：准确称量混合均匀的固体试样5.000g，液体试样20.0000g于150mL锥形瓶中，固体试样用25mL约40℃蒸馏水溶解。
(2)含淀粉试样：准确称量混合均匀的固体试样5.0000g，液体试样20.0000g于150mL锥形瓶中，加入0.2g高峰氏淀粉酶，固体试样用25mL约40℃蒸馏水溶解，置于50～60℃恒温箱中酶解30min，取出冷却。
2.测定液的制备
(1)沉淀：将上述处理过的试样溶液转入100mL容量瓶中，加入5mL亚铁氰化钾和5mL乙酸锌溶液，用水定容至刻度线，充分振摇后静止10min，用滤纸过滤后，吸取10ml滤液于100mL分液漏斗中，加入10mL水。
(2)衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7mL浓硫酸、O.5mL丁酮、2mL双氧水，充分混匀，室温静置20min后加入20min正己烷萃取，振荡2min后，静止分层，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取，合并有机相，用水洗涤2～3次，通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL容量瓶中，用正己烷定容，得到待测液。
(3)碘标准测定液的制备：分别移取1.OmL、2.OmL、4.0mL、8.OmL、12.OmL标准工作液，相当于1.O—μg、2.0μg、4.0μg、8.Oμg、12.Oμg的碘，其余操作同上。
3.测定
(1)参考色谱条件：色谱柱为填料为5%氰丙基一甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长30m，内径0.25mm，膜厚O.25μm)或具有同等性能的色谱柱，进样口温度为260℃，ECD检测器温度为300℃，分流比为1：1，进样量为0.1μL，升温速度和温度见表1。
(2)标准曲线的制作：将碘标准测定液分别注入气相色谱仪中，得到标准测定液的峰面积或峰高，以标准测定液的峰面积或峰高为纵坐标，以碘的标准工作液中碘的质量为横坐标，制作标准曲线。
(3)试样溶液的测定：将试样测定液注入气相色谱仪中，得到峰面积或峰高，从标准曲线中得到碘的质量(μg)。
4.结果计算：X=Cs/m*100，式中X为试样中碘的含量，μg/100g；Cs为标准曲线获得的试样中碘的含量，μg；m为试样质量，g。
5.试剂：高峰氏淀粉酶、碘化钾、丁酮、硫酸、正己烷、无水硫酸钠、双氧水、亚铁氰化钾、乙酸锌、碘标准溶液。
6.仪器：气相色谱仪，电子捕获检测器。
1
