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六水硝酸铥的制备方法是什么? 1

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背景及概述[1]

六水硝酸铥是一种淡绿色晶体,具有潮解性,易溶于水。它可以通过将氧化铥溶解于硝酸,然后经过蒸发和结晶来制备。六水硝酸铥在医药合成中间体方面有广泛的应用。如果吸入六水硝酸铥,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。

结构

制备[2]

六水硝酸铥可用作医药化工合成中间体,例如制备一种高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料。制备方法包括以下步骤:

1)配置A、B、C、D四种液体。将A液的pH值调节至5-6,将B液充分溶解后倒入A液中,在80℃下搅拌20分钟至澄清,然后再次调节pH值至5-6,依次加入C液和D液,继续搅拌至澄清,最后调节pH值至5-6,搅拌2小时得到透明溶胶。

2)将步骤1)得到的透明溶胶静置4小时,然后在180℃下烘干6-12小时,得到干燥凝胶。

3)将步骤2)得到的干燥凝胶研磨后,在箱式炉中先升温至450℃,保温2小时,然后升温至900℃,烧结10小时。向样品中加入有机粘结剂,并充分研磨,然后在80℃下烘干20分钟,得到初粉。

4)将步骤3)得到的初粉采用粉末压片机压制样品,压制的样品为直径为15mm、厚度为2mm的圆片。在管式炉中烧结压制好的样品,烧结温度为1300-1360℃,从而得到铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料。其中,A液为柠檬酸溶液,B液为钛酸丁酯溶液,C液由硝酸钡和硝酸锶组成的液体,D液为硝酸铥溶液。

四种液体的原料分别为柠檬酸、钛酸丁酯、硝酸钡、硝酸锶(C的原料为硝酸钡和硝酸锶),以及六水硝酸铥。它们的纯度均为分析纯,可以使用常规方法进行配置。配置时,将硝酸钡与硝酸锶放置在同一个烧杯中,加入蒸馏水至100ml溶解。钛酸丁酯溶于乙醇,但遇水会生成白色沉淀,因此将钛酸丁酯称量后加入20ml乙醇溶解。硝酸铥称量后用蒸馏水溶解,使钛酸丁酯烧杯与硝酸铥烧杯溶液总量为100ml即可。

主要参考资料

[1]化工词典

[2]CN201611001992.5高介电常数铥、锶掺杂钛酸钡陶瓷材料及其制备方法

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