3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚：一种应用前景广阔的环氧塑封料？ ¹

电子材料是推动微电子工业发展的基础。作为集成电路的主要结构材料，环氧塑封料随着芯片技术的进步而不断发展。联苯型环氧树脂，尤其是3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚，具有低粘性、良好的粘结性、溶解性和高韧性等特点，因此在高填充技术的环氧塑封料中有着广泛的应用前景。

理化性质及结构

3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚是一种淡黄色晶体，常温下呈固态，易成粉末状，而在熔点以上的熔融态粘度非常低。它具有低熔融粘度、低湿性和高附着性，可大量填入球形二氧化硅填料粉末，从而降低热膨胀系数。其主链中的联苯基团是高刚性耐热基团，而联苯基团近乎平面的结构增加了链的规整性和分子间的作用力，从而在各向同性网络中增加了物理交联密度。因此，3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的固化物具有良好的耐热性能和高Tg转变温度。此外，它所带的四个甲基使得固化物网络的大分子链段运动相对困难，从而增加了动态机械性能和韧性，同时具有低粘性和高填充性。因此，它具有广泛的应用前景。

3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚

制备

传统制备3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的方法主要是采用NaOH一步法制备。然而，为了得到环氧当量接近理论值的产物，需要严格控制NaOH的加入方式，并且反应后的处理较为繁琐。

一种制备3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的方法是取异丙醇10mL，环氧氯丙烷110g，3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-联苯二酚14.52g，四丁基溴化铵0.15g，在90℃下通氮气搅拌反应10小时。然后滴加含8g氢氧化钠浓度为30％的溶液，同时减压蒸除过量的环氧氯丙烷。滴加完毕后，继续搅拌反应30分钟，然后用冷水冲洗两次，抽滤后用甲醇/丙酮(2∶1体积比)混合溶液重结晶两次。最后，在活性炭褪色后，以70℃真空烘干得到淡黄色的3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚。

主要参考资料

[1] 张鹏云, 陈卫东, 杨文龙, 李春新, & 刘茵. (2011). 4,4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成. 精细与专用化学品(06), 39-41.

[2] 陈卫东. (2011). 联苯二酚系列产品开发及联苯类液晶材料合成研究. (Doctoral dissertation, 西北师范大学).

[3] 任少平, 吕满庚, 凌有道, & 郑一泉. (0). 一种3,3',5,5'-四甲基-4,4'-联苯二缩水甘油醚的制备方法.