一、目的
(1)熟悉气相色谱仪的操作。
(2)掌握气相色谱定性分析的方法。
二、概述
气相色谱是一种有效的分离技术，但在定性鉴定方面有一定的局限性。在实际工作中，有时我们已经知道样品的大致成分，这时可以通过与纯标样的对照，利用保留时间进行定性分析，这种方法相对简单。
三、实验所需仪器和试剂
(1)气相色谱仪(SP-2305，TCD)；
(2)微量注射器(10μl、1μl)；
(3)秒表；
(4)标样：环已烷、苯、甲苯各一瓶(A.R)；
(5)样品：环已烷-苯-甲苯混合液(体积比1：1：1)。
四、实验步骤
(1)按照仪器操作说明书设置实验条件。
色谱柱：不锈钢，2m×4mm。
固定相：15％DNP-6201担体(60～80目)。
温度：柱室100℃，检测室130℃，气化室150℃。
载气流量：H2，60ml/min。
进样量：0.8μl。
桥电流：180mA。
纸速：600mm/h。
衰减：可调
(2)待仪器稳定后，使用10μl微量注射器注射5μl空气，记录色谱图和峰值时间。
(3)使用1μl微量注射器注射0.8μl环己烷-苯-甲苯混合液，记录色谱图和峰值时间。
(4)使用1μl微量注射器注射0.8μl环己烷、苯或甲苯标样，记录色谱图和峰值时间。
(5)将保留时间、调整保留时间和相对保留值(以苯为基准)列成表格，确定混合物中各峰的成分。
五、注意事项
(1)实验前，必须检查色谱仪的气路系统是否有漏气。如有漏气点，应进行排除。
(2)为了防止热丝烧断，开机前应先通气，后通电流。关机时应先关电流，后断气，最高允许电流不得超过仪器说明书规定的范围。
(3)使用微量注射器时要小心操作，不要用力过猛，不要弯曲芯子，也不要完全拉出套外。如果有任何疑问，应立即向指导教师报告并寻求帮助。使用完毕后，对于难以挥发的溶质，应立即用乙醇或丙酮进行多次清洗，以防止芯子受污染而卡住。
六、思考题
1.保留时间、调整保留时间和相对保留值的定义是什么？它们各自的特点和适用范围是什么？
2.根据色谱原理，推测在实验中环己烷、苯、甲苯的峰值出现顺序。
3.定性分析的原理是什么？
4.为什么在本实验中选择邻苯二甲酸二壬酯作为固定相来分离环己烷、苯、甲苯？
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