如何制备C.I.颜料黄155? ¹

背景及概述^[1]

C.I.颜料黄155是一种双乙酰乙酰对苯二胺类双偶氮颜料。以双乙酰乙酰对苯二胺及其衍生物为偶合组分与取代芳香伯胺制备的双偶氮化合物结构并不新颖，早在1940年就有资料报道。这类化合物经晶型调整，再经表面处理可得到用于涂料、塑料、油墨等领域的着色剂。

制备^[1]

20.9份2?氨基对苯二甲酸二甲酯与39.9份31%的盐酸及150份水，室温下一起打浆。形成2?氨基对苯二甲酸二甲酯的盐酸盐水悬浮液。加冰降温到0℃，加入6.9份亚硝酸钠，进行重氮化反应。得到透明重氮盐溶液。

13.8份双乙酰乙酰对苯二胺与4.4份氢氧化钠100份水搅拌，得到透明溶液。加入0.2份乳化剂OS?15与0.1份十二烷基二甲基苄基氯化铵搅拌均匀。加入9份碳酸氢钠，制得偶合液；待偶合。

取出重氮盐溶液总重量的10%放入反应器中作为底液，加入醋酸钠，调整pH到3，温度15℃。搅拌下，将剩余重氮盐溶液与偶合液按2:1的摩尔比（等化学反应量）连续缓慢的加入到底液中，直至重氮盐全部加完，约需要2小时。缓慢加入剩余偶合液，直至H酸溶液检测不再有重氮盐过量为止，此为偶合终点。所得化合物可经过颜料化及表面处理得到C.I.颜料黄155。其中，2?氨基对苯二甲酸二甲酯与双乙酰乙酰对苯二胺的摩尔消耗比为2:1。

上述反应以双乙酰乙酰对苯二胺计,收率98.5%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310116079.X一种双乙酰乙酰对苯二胺类双偶氮化合物的制备方法