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如何制备LTI粘结剂和聚氨酯中间体? 1

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赖氨酸二盐酸盐是一种用于制备赖氨酸三异氰酸酯(LTI)的化合物,而赖氨酸三异氰酸酯则是一种粘结剂和聚氨酯中间体。

制备LTI的方法

首先,在一个装有搅拌机、温度计和气体导入管的4口烧瓶中,加入乙醇胺、邻二氯苯和甲苯,并导入冰冷的氯化氢气体,将乙醇胺转化为盐酸盐。然后,加入赖氨酸二盐酸盐,加热反应液至80℃,使乙醇胺盐酸盐溶解,并继续导入氯化氢气体,制得赖氨酸二盐酸盐。

接下来,以适当的速率通入氯化氢气体,加热反应液至116℃,保持该温度直到水不再蒸发。然后,将生成的反应混合物在甲醇和乙醇的混合液中重结晶,得到赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐。

将赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐悬浮于邻二氯苯中,边搅拌边升温。当反应液达到120℃时,开始以适量的光气通入反应液,并保持10小时。然后,将反应液升温至150℃,使赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐基本溶解。

最后,冷却并过滤反应液,利用减压蒸馏去除溶解的光气和溶剂。进行真空蒸馏,得到无色透明的LTI,其沸点为155~157℃/0.022mmHg,NCO含有率为47.1重量%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810817706.5 异氰酸酯组合物、涂料组合物、涂膜及涂装物品

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