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引言: 2-(4-碘苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-苯基氯化四唑在细胞生物学和化学分析领域中的独特性质,使得它成为研究细胞代谢活性及染料化学反应的重要工具之一。 简介:碘硝基四氯化物(Iodonitrotetrazolium chloride , INT),即2-(4-碘苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-苯基-2H-氯化四唑,是一种广泛用于科学研究的四唑盐。这种化合物呈淡黄色,可溶于水,还原后可形成红色甲瓒染料。INT因其特有的性质而被广泛应用于多种细胞生物学测定中,尤其是那些用于测量细胞代谢活性的实验中,成为一种极具价值的工具。 应用: 1. 测定土壤脱氢酶活性 W. von Mersi描述了使用2(p-碘苯基)-3-(p-硝基苯)-5-苯基氯化四氮唑(iodonitrotetrazolium chloride, INT)作为底物,快速、精确[100 μg氯化碘-formazan ml-1测定混合物],且易于重复测定潜在土壤脱氢酶活性的条件。经N,N-二甲基甲酰胺和乙醇萃取后,采用分光光度法(464 nm)测定还原型碘硝基四唑甲氮(INTF)含量。用这种方法所形成的有色络合物具有很高的稳定性。研究了pH、缓冲液浓度、温度、底物浓度、土壤重量和反应时间对脱氢酶活性的影响。基质水解速率与土壤重量成正比; 在 40℃下使用1 M TRIS缓冲液(pH 7.0)实现最佳INT降低。通过比较高压灭菌和未无菌土壤样品的测定,可以确定生物和非生物基质的还原。不同的研究证实了胞内酶与微生物生物量高度相关,并表明该活性适合作为微生物生物量的间接参数,进行测量。 Thalmann (1968) 描述的三苯基四氮唑氯化物 (TTC) 法和 Spothelfer-Maga a 和 Thalmann (1992) 描述的碘硝基四氮唑氯化物 (INT) 法用于测量土壤脱氢酶活性,现已进行改进以克服一些方法上的缺陷。建议测量波长为:溶解在丙酮中的三苯基甲臜的最大吸收值为 485 nm,溶解在四氢呋喃中的碘硝基四氮唑甲臜 (INTF) 的最大吸收值为 491 nm,溶解在 N,N-二甲基甲酰胺中的 INTF 的最大吸收值为 455 nm。用丙酮萃取三苯基甲臜两次毒性较小,并且经证实其效率至少与用 90% 丙酮和 10% 四氯化碳混合物萃取(Thalmann 1968 方法)一样高。四氢呋喃和二甲基甲酰胺从土壤中提取 INTF 的效果一样好,但前者的毒性较小。厌氧培养导致三苯甲臜和 INTF 的形成量增加,标准误差也减小。TTC 和 INT 还原均表现出较高的重现性,并且能够很好地区分六种土壤的微生物活性。由于多种原因(更容易根据不同土壤类型确定底物剂量、还原效果更好、培养时间更短),INT 还原似乎是一种比 TTC 还原更适合测量土壤微生物活性的方法。 2. 测定琥珀酸脱氢酶活性 Munujos等人描述了一种测定琥珀酸脱氢酶活性的分光光度测定方法,其中碘硝基四唑氯化物用作最终电子受体。通过测量四唑盐还原引起的甲臜的形成来确定酶活性。该测定连续、快速、简单且灵敏,可用于测定组织匀浆中的酶活性或作为细胞分馏过程中线粒体部分的标记。 参考: [1]Von Mersi W, Schinner F. An improved and accurate method for determining the dehydrogenase activity of soils with iodonitrotetrazolium chloride[J]. Biology and fertility of soils, 1991, 11: 216-220. [2]Friedel J K, M?lter K, Fischer W R. Comparison and improvement of methods for determining soil dehydrogenase activity by using triphenyltetrazolium chloride and iodonitrotetrazolium chloride[J]. Biology and fertility of soils, 1994, 18: 291-296. [3]Munujos P, Collcanti J, Gonzalezsastre F, et al. Assay of succinate dehydrogenase activity by a colorimetric-continuous method using iodonitrotetrazolium chloride as electron acceptor[J]. Analytical biochemistry, 1993, 212(2): 506-509. [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ ...
通过合成 N-苄基甘氨酸盐酸盐并探讨其应用,期望为N-苄基甘氨酸盐酸盐的使用提供有益信息。 简述: N-苄基甘氨酸盐酸盐,英文名称:Benzylaminoacetic acid hydrochloride,CAS:7689-50-1,分子式:C9H12ClNO2,外观与性状:白色结晶。 1. 合成: 以苄胺和氯乙酸为原料合成 N-苄基甘氨酸盐酸盐 。具体步骤如下: 在 500mL三口烧瓶中加入氯乙酸14.2g(150mmol)和水50mL , 搅拌溶解 , 滴加 KOH 8.4g(150mmol)的50mL水溶液 , 室温下加入苄胺 50.4mL(450mmol)和水75mL。升温至95℃ , 再滴加 KOH 8.4g(150mmol)的50mL水溶液 , 反应 4h后水蒸汽蒸除未反应的苄胺。加入浓盐酸60mL , 减压蒸馏除去水后加入无水乙醇 150mL , 回流 5min , 反应液静置冷却 , 过滤得白色颗粒状晶体 N-苄基甘氨酸盐酸盐19.1g , m.p.210℃~213℃ , 收率 63.2%。 2. 应用:合成1-苄基-5-烷氧基海因。 1-苄基-5-烷氧基海因是一种用于感光材料的重要化合物,可用于合成二当量的黄色成色剂,赋予其出色的性能。所形成的染料具有良好的吸收性能,表现出优异的耐光、耐热和耐湿特性。杨雪艳等研究人员利用苄胺和氯乙酸合成了N-苄基甘氨酸盐酸盐,随后经过与氰酸钾的缩合环化反应制备了1-苄基海因,再经溴化和烷氧基化反应合成了三种海因衍生物。N-苄基甘氨酸盐酸盐参与的具体步骤如下: ( 1)1-苄基海因(2)的合成 在 250mL三口烧瓶中加入 N-苄基甘氨酸盐酸盐 20.0g(99.3mmol)和水120mL , 搅拌溶解 , 回流下滴加 KOCN 7.2g的80mL水溶液 , 继续回流 40min后再加入KOCN 7.2g , 回流 80min。冷却 , 加入浓盐酸 11.2mL , 回流反应 2h。冷却 , 过滤 , 滤饼用水重结晶得白色片状晶体 2 13.3g , m.p.140℃~142℃ 。 ( 2)1-苄基-5-溴海因(3)的合成 将 2.5克(26.3毫摩尔)某化合物和42毫升冰醋酸加入到100毫升的三口烧瓶中,搅拌溶解后,在90℃~95℃下滴加1.9毫升溴和6毫升冰醋酸的混合液,反应2小时后去除冰醋酸,得到未经纯化的3残留物,可直接用于下一步合成。 ( 3) 1-苄基-5-烷氧基海因(4)的合成 举例 1-苄基-5-乙氧基海因(4a)的合成 : 在上述所得的 3中加入无水乙醇30mL(304mmol) , 回流反应 2h后倒入水中 , 析出的固体用乙酸乙酯和石油醚的混合液 (V乙酸乙酯∶V石油醚=1∶2)重结晶得白色针状晶体4a 4.0g , m.p.88℃~90℃ 。 参考文献: [1]杨雪艳,倪家宝,冼美明等.1-苄基-5-烷氧基海因的合成[J].合成化学,2000,(03):256-259.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.2000.03.018. ...
本文将介绍测定甲氧氯普胺的含量的方法,通过深入了解甲氧氯普胺的检测方法,我们可以更好地理解该物质的应用与意义。 背景:甲氧氯普胺为一种常用的镇吐药品,可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐。对于胃胀 气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。 测定: 1. 气相色谱分析方法 赵磊等人建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法。方法为:采用毛细管色谱柱;流动相:氮气;检测器: μECD ;流速: 1.0 mL/min ;进样口温度: 300℃ ;柱温: 280℃ ;检测器温度: 300℃ 。甲氧氯普胺在 0.25 ~ 50 μg/mL 范围内与峰面积具有良好的线性关系;加样回收率均符合要求。该方法简便快捷,准确、重 性好,灵敏度高,可用于甲氧氯普胺的含量检测方法。 2. 流动注射化学发光分析法 ( 1 )熊海涛等人根据在酸性条件下,溴化钠对 NaIO4 - H2O2 -甲氧氯普胺弱化学发光具有增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定甲氧氯普胺的新方法。在优化实验条件下,相对化学发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度在 1.00×10 - 9 ~ 1.20×10 - 6 g/m L 范围内呈良好的线性关系,检出限为 3.5×10 - 10 g/m L ,相对标准偏差 (ρ= 1.00×10 - 7 g/mL , n=11) 为 2.5% 。该方法已成功用于片剂及加标尿样中甲氧氯普胺含量的测定,回收率为 96% ~ 100% ,与标准方法相对照,测定结果基本一致。实验方法为: 流动注射化学发光仪流路图如图所示。首先,传送试样溶液流过并使其完全充满管路,然后传送 NaIO4 、 H2O2 、 H3PO4 至管路,此时试样和体系在 V 点混合发生化学发光反应, NaIO4 - H2O2 混合液流经光电倍增管时体系的发光强度输出为 I ,同时测定试剂空白的发光强度 I0 ,以相对发光强度 ΔI (I - I0) 对甲氧氯普胺标准溶液的浓度作图,从而进行定量分析。 ( 2 )吴志皓等人基于在甲醛的作用下,高锰酸钾对甲氧氯普胺的氧化作用而产生化学发光的现象,建立了一种新的用流动注射 - 化学发光法测定甲氧氯普胺含量的方法。该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为 0.2100 mg/L ,检出限为 0.1 mg/L. 对于 8 mg/L 的甲氧氯普胺标准溶液连续 11 次测定的相对偏差为 1.2%. 该方法可用于对制药废水、片剂和针剂中甲氧氯普胺含量的测定。实验方法为: 泵载流速均为 2.3 mL/min ,管径为 0.8 mm ,阀池距为 2 cm ,光电倍增管高压为 900 V. 待测 MCPM 试液与甲醛溶液经三通混合后,由六通阀定量注射 (75 μL) 入经三通混合的 KMnO4 溶液与 HCl 的混合液中,反应产生化学发光,光电倍增管检测发光信号,相对发光信号与 MCPM 浓度成正比,由计算机记录发光强度、时间等信号。 3. 流动注射计时电流法 彭亚鸽基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法 。 与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流 . 测定甲氧氯普胺的线性范围为 8.04×10-5 ~ 1.0×10-3 mol/L ,检出限为 5.0×10-5 mol/L(S/N=3) ; 1.0×10-4 mol/L 的甲氧氯普胺测定的 RSD 为 3.0% ( n=9 ) . 方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定。实验方法为: 流动注射流路如图所示 。 将印刷碳电极或 MWCNT 修饰印刷碳电极、铂丝对电极和 Ag/AgCl 参比电极插入流通池,电极末端与 CHI660B 电化学 工作站相连,然后将 MCPM 以 1 mL/min 的流速经管道 b 通入载流( NaAc-HAc 缓冲溶液, pH=5.00 ),同时施加 1.3 V 的恒电位。基线稳定后,通过采样阀注入甲氧氯普胺标准溶液或样品,记录相应信号。 参考文献: [1]赵磊 , 于丹 , 赵宾等 . 甲氧氯普胺片的气相色谱分析方法 [J]. 中国合理用药探索 , 2017, 14 (09): 71-73. [2]熊海涛 , 唐志华 , 聂峰等 . 流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺 [J]. 分析测试学报 , 2013, 32 (02): 244-248. [3]彭亚鸽 , 谭颖 , 李丛丛 . 流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺 [J]. 宁夏工程技术 , 2012, 11 (04): 341-344. [4]吴志皓 , 李桂敏 , 王金中等 . 高锰酸钾 - 甲醛化学发光体系测定甲氧氯普胺 [J]. 化学研究 , 2005, (03): 87-89. ...
本文将介绍如何合成并应用 4- 氯 -2,5- 二氧基苯胺,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景: 4- 氯 -2,5- 二氧基苯胺 ( 4-chloro-2 , 5-dimethoxyaniline) 4- 氯 -2,5- 二甲氧基苯胺分子式是 C8H 10ClNO 2 ,摩尔质量为 187.62 g/mol 。是合成色酚 AS-IRG 和色酚 AS-LC 的主要原材料,是一种重要 的精细化工有机颜料中间体。由其延伸的下游高档颜料产品颜料黄 49# 、 83# 、 97# 、 176# ,颜料红 146# 、 184# 等,主要应用于涂料,印刷油墨,粘胶纤维,织物印染(壁纸等),有机塑料着色等领域,在日常生产和生活中有着广泛的用途。是近些年来市场需求量逐年增加的一种有机化工原料。其 CAS 登录号 (CASNo)[6358-64-1] ,欧共体登记号 (ECNo)[228-728-0] 。 1. 应用 ( 1 )用双乙烯酮酰化制备乙酰基乙酰芳胺衍生物色酚 AS—IRG[ 乙酰基乙酰 -2 , 5- 二甲氧基 -4- 氯苯胺, CAS 登录号 (CASNo)4433-79-8 ,欧共体登记号 (ECNo) 224-638-6-1 ,再和一些芳胺衍生物的重氮盐偶合,制得几个黄色的偶氮类有机颜料,如 EY.49 、 P.Y 83 、 P.Y 97 、 E.Y .176 ; ( 2 )在氯苯介质中,在三氯化磷存在下用 2 , 3- 酸酰化,制备 2- 萘酚 -3- 羧酰胺衍生物色酚 AS—LC [-N-(4- 氯 -2 , 5- 二甲氧基苯基 )-3- 羟基 -2- 萘甲酰胺, CAS 登录号 (CASNo)4273-92-1 ,欧供体登记号 ( ECNo )224—638-6 ,再和红色基 KD 贝司 [3- 氨基 -4- 甲氧基 -N- 苯基苯甲酰胺, CAS 登录号 (CASNo)120-35-4 ,欧共体登记号 (ECNo)204-388-4 的重氮盐偶合,制得几个红色的偶氮类有机颜料,如 ER.146 、 P.R.184 。用于合成有机颜料的示意图见图。 2. 合成 2.1 催化剂 A 的合成 ( 1 )向 500 mL 烧杯中加入 150 mL 蒸馏水。 ( 2 )将 FeCl3·6H2O 和 FeSO4·7H2O 按一定比例溶解在水中。 Fe Cl3·6H2O 和 Fe SO4·7H2O总质量为 30.0 g 。机械搅拌器搅拌 30 min ( 80 r/min )。 ( 3 )向上述体系中加入一定比例的活性炭( 200 目)。将液碱溶液稀释到质量分数为 8% 的 NaOH 溶液,备用。在搅拌状态下,向上述 Fe3 +/Fe 2+/C 溶液中滴加 8% 的 NaOH 溶液调节 pH 值到 4.0-4.5 ,停止滴加 NaOH 溶液。继续搅拌 1.0 h 。然后继续滴加 8% 的 NaOH 溶液调节 pH 到 7.0-7.5 。停止滴加 NaOH 溶液。 ( 4 )继续搅拌 1.0 h ,抽滤,洗涤滤饼。得到 Fe(OH)3 胶泥。 ( 5 )在特定温度条件下, Fe(OH)3 胶泥会发生相催化转化,烘干,并粉碎。得到催化剂 A 2.2 ( 1 )依次向 500 mL 的四口烧瓶中加入 300 mL 酒精( 95% )、 66.0 g 4- 硝基 -2,5- 二甲氧基氯苯和定量的催化剂。 ( 2 )水浴加热,机械搅拌条件下( 80 r/min ),使体系温度稳定在 70℃ ,开始用滴液漏斗向体系中缓慢的匀速滴加 32.2 g 水合肼溶液( 80% )。控制滴加速度,使滴加时间为 2.5-3.0 h 。滴加过程中控制温度恒定。 ( 3 )滴加完毕后,继续恒温搅拌,并开始计时,统计催化还原反应的时间。第一个小时内每隔 30 min 取样检测一次;之后每 15 min 检测一次; 2 h 之后仍不能完全反应,则按照上述水合肼的滴加方法补加水合肼 3.0 g 。继续保温并每隔 15 min 检测一次,直到 4- 硝基 -2,5- 二甲氧基氯苯被水合肼完 全还原。 ( 4 )经检测反应完全后,继续搅拌,将体系温度升至 80℃ 并保温 30 min ,趁热抽滤。滤出催化剂封存后可套用。滤液降温至 0℃ ,析出目标产物 4- 氯 -2,5- 二甲氧基苯胺,经抽滤、洗涤、烘干即得目标产品,滤液收集后套用。 参考文献: [1]张卫华 . 一种制备 4- 氯 -2,5- 二甲氧基苯胺催化剂及其工业应用的研究 [D]. 郑州大学 ,2016. [2]段卫东 , 杜俊霞 , 刘江宁 , 等 . 4- 氯 -2 , 5- 二甲氧基苯胺的合成及在有机颜料中的应用 [J]. 上海染料 ,2012,40(3):27-32. DOI:10.3969/j.issn.1008-1348.2012.03.005. ...
替加环素是一种化学成分,经过现代工艺加工制作而成。它具有杀灭细菌和病毒的作用,可以防止金黄色葡萄球菌和白色念球菌对身体的侵害,从而保护健康。 首先,替加环素适用于18岁以上的患者,未成年儿童不宜服用。大多数患者在使用替加环素后,可以改善因细菌和病毒感染引起的恶心和呕吐症状,同时避免交叉感染。它对金黄色葡萄球菌和肠球菌等细菌有很强的杀菌作用,还可以防止这些细菌和病毒的侵入。 其次,替加环素对肺炎症状也有良好的改善作用,可以治疗咳嗽和痰多的症状,保证肺部器官的正常运转。 最后,替加环素对由细菌和病毒感染引起的疾病有良好的治疗效果,可以修复受损的细胞,保证各项器官的正常运转。一些患者在使用替加环素后还能改善身体的亚健康状况。 在服用替加环素时,可以选择静脉注射或口服的方式。但务必按照说明书或医生的指导进行用量控制。长期大量使用替加环素会影响各项器官的正常功能,并可能导致二次感染的发生。 ...
烟酸酯类化合物是一种亲脂性衍生物,可以在角质层扩散进入表皮后转化为活性的烟酸酯。肉豆蔻醇烟酸酯,也被称为Myristylnicotinate,是一种化学试剂,分子式为C20H33NO2,分子量为319.4815。它常被用作医药合成中间体。 在使用肉豆蔻醇烟酸酯时,如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,请就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,请立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 为了测定烟酸烷基酯的血管舒张作用,进行了一组实验。实验中将烷基酯以0.1%至1.0%的浓度混合到皮肤乳液中制备制剂,然后将该乳液局部应用到志愿者前臂的前表面皮肤上。通过观察应用部位是否发红来判断血管是否舒张,并测定血管舒张的开始和持续时间。实验结果表明,较长链的酯,如C12或更长链的酯,如肉豆蔻醇烟酸酯,在0.1%和1.0%两种浓度下均不产生血管舒张作用。 制备方法 肉豆蔻醇烟酸酯的制备方法如下:在氮气氛下,将烟酰氯与三乙胺(TEA)、二甲基氨基吡啶(DMAP)和不同的链烷醇如肉豆蔻醇混合。通过硅胶柱色谱分离合成得到的肉豆蔻醇烟酸酯,为进一步纯化,使用标准方法将其转化为HCl盐。通过薄层色谱和1H-NMR证实纯度。 主要参考资料 [1] CN01810264.6用于增强向细胞释放氧的方法和组合物 ...
艾曲波帕是一种口服血小板生成因子类药物,由英国葛兰素史克公司开发,并于2008年获得FDA批准在美国上市。它是一种小分子血小板生成素受体激动剂,通过与人体血小板生成素受体相互作用,诱导骨髓巨核细胞的增殖和分化,从而治疗血小板减少症。除了用于治疗特发性血小板减少性紫癜患者,艾曲波帕还正在研究用于治疗丙型肝炎病毒、慢性肝病引起的血小板减少症和肿瘤相关的血小板减少症。 制备方法 艾曲波帕的制备方法之一是通过合成中间体2-羟基-3'-硝基-联苯-3-甲酸。具体方法如下:在反应瓶中加入N-(2-羟基苯基)氨基甲酸苄酯、3-溴苯甲酸、RhCl(cod)2、三苯氧基膦、碳酸铯和甲苯,进行回流反应。反应完成后,加入水和乙酸乙酯进行萃取,经过干燥和浓缩得到产物。将产物与10%钯碳一起加入甲醇中,通入氢气进行反应。反应完成后,经过过滤、浓缩和溶解,调节pH并析出固体,最终得到2-羟基-3'-硝基-联苯-3-甲酸。 主要参考资料 [1]CN201710815755.0一种艾曲波帕中间体的合成方法 ...
背景及概述 [1] 正磷酸盐钙是一种白色无定形粉末,熔点高达1500℃。它不溶于水,但可以溶于酸和铵盐溶液。正磷酸盐钙通常是通过磷酸钠溶液与硫酸镉溶液反应而得到的。 正磷酸盐钙的应用 [2-3] 正磷酸盐钙具有多种应用,以下是其中的两个例子: 1)正磷酸盐钙可以用于制备磷酸盐和磷酸钠与硫酸钾的混合产品。具体的制备过程包括将含锰废液抽滤后得到的滤液与过量的硫酸反应,然后与磷酸钾溶液混合反应,最终得到磷酸钙、磷酸镁、磷酸锌、磷酸铝、正磷酸盐钙和磷酸镍等产品。 2)正磷酸盐钙可以用于制备二次电池负极。这种负极包括金属箔和设置在金属箔表面的致密的金属磷酸盐膜。金属箔可以是铝、铜、铁、锡、锌、镍、锰、铅、锑、镉和铋等金属或含有这些金属元素的合金。金属磷酸盐膜起到了类似固体电解质膜的功能,提高了负极和电解液的兼容性,同时提高了电池的充放电效率、电池循环性能、高低温性能和安全性能。 主要参考资料 [1] 化学物质辞典 [2] CN201010616506.7用含锰废液制备磷酸盐及磷酸钠和硫酸钾混合产品的方法 [3] CN201710184320.0一种二次电池负极及其制备方法和二次电池 ...
5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该化合物,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。 制备方法 5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸的制备方法如下:将4-甲氧基苯基肼盐酸盐(200mg)、3,3-二甲氧基丙酸甲酯(194mg)添加到乙酸(8.0ml)中,在70℃下搅拌4.5小时。在减压下浓缩,将残渣供给到柱色谱(流出溶剂:乙酸乙酯∶正己烷1∶5→1∶3),得到5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(259mg,Y.97%)。将上述得到的5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(121mg)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(1.5ml)中并冷却到0℃。添加氢化钠(47mg),搅拌30分钟。滴下碘化甲烷(55μl),回到室温搅拌1小时。用乙酸乙酯稀释,用2N盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗净有机相。用无水硫酸钠干燥后,在减压下浓缩。将1,4-二噁烷(4ml)和1N氢氧化钠水溶液(4ml)添加到上述化合物中,在40℃下搅拌18小时。用2N盐酸调节至酸性,滤取析出物,用水洗净后,在减压下干燥,得到5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸(57mg,Y.52%)。 主要参考资料 [1] (CN1745063)阻碍二肽基肽酶Ⅳ的化合物 ...
邻苯二甲酸二酯是一种有机化合物,化学式为C16H14O4。它是由邻苯二甲酸和醇反应生成的酯类化合物。 邻苯二甲酸二酯的性质 邻苯二甲酸二酯呈白色固体,可溶于醇类和醚类等有机溶剂。它具有良好的化学稳定性,能够耐受高温和氧化的环境。 邻苯二甲酸二酯的用途 邻苯二甲酸二酯是一种重要的工业原料,在聚酯树脂、塑料、涂料、染料和医药等领域广泛应用。它可以用作增塑剂、溶剂和催化剂的基础物质。 邻苯二甲酸二酯的安全性评估 邻苯二甲酸二酯的安全性一直备受关注,长期或大量接触可能对生殖系统和内分泌系统产生一定影响。在使用邻苯二甲酸二酯时,应遵循相应的安全操作指南,并注意适量使用。 邻苯二甲酸二酯的处理和储存 邻苯二甲酸二酯应存放在干燥、通风良好的地方,远离火源和氧化剂。在处理和储存过程中,应避免与强氧化剂、强碱和其他不相容物接触。 邻苯二甲酸二酯对环境的影响 邻苯二甲酸二酯的生态毒性相对较低,但仍需注意减少溢漏和排放。在处理废弃物时,应遵循相关的环境保护法规,并采取适当的废物处理方法。 ...
背景及概述 [1] 3,4-嘧啶乙二酸二乙酯是一种医药中间体,可通过3,4-吡啶二羧酸与乙醇酯化反应合成。研究表明,该化合物可用于合成RORγ抑制剂。 制备 [1] 制备过程如下:将浓硫酸(12 mL)缓慢添加到3,4-吡啶二羧酸的乙醇溶液(10.0 g,59.8 mmol)中,然后加热至回流反应2天。冷却后,首先蒸馏去除过量的乙醇。然后,将油状混合物溶于乙酸乙酯,用NH4OH(水溶液)进行中和,经过Na 2 SO 4 干燥和浓缩处理。最后,通过硅胶柱色谱法纯化产物(乙酸乙酯:己烷= 1∶3)。产率为9.0 g,收率为67%。 1 H NMR (400 MHz, CDCl 3 , 298 K): δ 9.04 (s, 1H), 8.79 (d, JHH = 5.2 Hz, 1H), 7.47 (d, JHH = 5.2 Hz, 1H), 4.41 - 4.35 (m, 4H), 1.38 - 1.34 (m, 6H)。 应用 [2] 根据wo2014065413的报道,3,4-嘧啶乙二酸二乙酯可用于合成具有RORγ抑制活性的化合物。维甲酸相关孤儿受体(RORs)是核受体(NRs)的一个亚家族,用作配体依赖性转录因子。这类化合物可用于预防和/或治疗受RORγ活性影响的医学疾病,例如风湿性关节炎、胶原引发的关节炎(CIA)、强直性脊椎炎、全身性红斑狼疮(SLE)、牛皮癣、特异性湿疹、炎性肠病(IBD)、克罗氏病、溃疡性结肠炎、哮喘、肌萎缩侧索硬化(ALS)、自身免疫性肝炎、肥胖症、I型和II型糖尿病、胰岛素抵抗,尤其是多发性硬化(MS)。 参考文献 [1] Chou C C , Hu F C , Wu K L , et al. 4,4',5,5'-Tetracarboxy-2,2'-bipyridine Ru(II) sensitizers for dye-sensitized solar cells.[J]. Inorganic Chemistry, 2014, 53(16). [2] From PCT Int. Appl., 2014065413, 01 May 2014 ...
赖氨酸二盐酸盐是一种用于制备赖氨酸三异氰酸酯(LTI)的化合物,而赖氨酸三异氰酸酯则是一种粘结剂和聚氨酯中间体。 制备LTI的方法 首先,在一个装有搅拌机、温度计和气体导入管的4口烧瓶中,加入乙醇胺、邻二氯苯和甲苯,并导入冰冷的氯化氢气体,将乙醇胺转化为盐酸盐。然后,加入赖氨酸二盐酸盐,加热反应液至80℃,使乙醇胺盐酸盐溶解,并继续导入氯化氢气体,制得赖氨酸二盐酸盐。 接下来,以适当的速率通入氯化氢气体,加热反应液至116℃,保持该温度直到水不再蒸发。然后,将生成的反应混合物在甲醇和乙醇的混合液中重结晶,得到赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐。 将赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐悬浮于邻二氯苯中,边搅拌边升温。当反应液达到120℃时,开始以适量的光气通入反应液,并保持10小时。然后,将反应液升温至150℃,使赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐基本溶解。 最后,冷却并过滤反应液,利用减压蒸馏去除溶解的光气和溶剂。进行真空蒸馏,得到无色透明的LTI,其沸点为155~157℃/0.022mmHg,NCO含有率为47.1重量%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201810817706.5 异氰酸酯组合物、涂料组合物、涂膜及涂装物品 ...
工业盐是一种含有杂质且重金属超标的盐类,对人体健康有着巨大的危害。那么,工业盐到底是什么?它有哪些用途呢? 工业盐的危害 首先,工业盐未经净化处理,导致其中重金属超标。 工业盐虽然主要成分也是氯化钠,但由于未经净化处理,其中含有不同程度的杂质和重金属,这些物质对人体健康造成危害,尤其对孕妇和儿童的危害更大。此外,如果工业盐不含碘,长期食用会导致碘缺乏症,其中一个典型表现就是甲状腺肿大(俗称大脖子病)。 其次,工业盐中含有亚硝酸盐会引发中毒。 长期食用含有工业盐的食物会导致胃肠道功能紊乱,损害神经系统。如果工业盐中含有亚硝酸盐,那就更为严重,会引发中毒。亚硝酸盐进入体内后会使携氧的低铁血红蛋白转变为高铁血红蛋白。高铁血红蛋白与氧结合后难以分离,导致全身组织缺氧。摄入0.3~0.5克亚硝酸盐就可引起急性中毒,而3克则可能致命。中毒症状包括头晕、头胀、耳鸣、全身无力、手脚麻木、恶心呕吐、腹泻、呼吸困难等,严重时还可能出现抽搐和昏迷。在急救车到达之前,中毒者可以饮用牛奶或蛋清以缓解症状。 工业盐的用途 工业盐主要用于制碱、制皂业以及生产氯气、氢氧化钠等。此外,它还广泛应用于冶金、制革、制药等工业领域。在食品、饲料、皮革、陶瓷、玻璃、肥皂、染料、油脂、矿冶、医药等行业,以及水处理、制冰冷藏、公路除雪等方面,工业盐都有着广泛的用途。...
背景技术 头孢孟多酯钠是一种半合成的头孢菌素,广泛应用于临床。然而,现有的合成方法存在纯度低、颜色差、含量低等问题,限制了其大规模生产。 发明内容 本发明提供了一种精制头孢孟多酯钠的方法。该方法包括以下步骤:将头孢孟多酯钠粗品与无盐水、有机溶剂①和有机钠盐混合后,控制反应体系的PH值和温度,加入活性碳过滤,将滤液与有机溶剂②混合,析出晶体,最终得到精制的头孢孟多酯钠。 在上述方法中,有机溶剂①和有机溶剂②可以选择甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、异丙醇和丙腈等。有机钠盐可以选择酸钠、异辛酸钠和苯甲酸钠等。无盐水的用量为头孢孟多酯钠粗品质量的0.5-5倍。有机溶剂①的用量为头孢孟多酯钠质量的1.2-10.0倍。有机钠盐的用量为头孢孟多酯钠摩尔用量的0.1-0.55倍。有机溶剂②的用量为头孢孟多酯钠质量的10-50倍。 此外,精制头孢孟多酯钠的方法还包括过滤、洗涤和干燥等步骤,以提高产品的纯度和稳定性。 具体实施方式 以下是一种具体实施例:在500mL烧瓶中加入头孢孟多酯钠粗品、无盐水、有机溶剂①和有机钠盐,搅拌溶解后,控制PH值和温度,加入活性碳,抽滤后与有机溶剂②混合,析出晶体,洗涤和干燥后得到精制的头孢孟多酯钠。 该方法操作简便,周期短,质量易控,产品稳定性好,具有重要的应用价值。 ...
6-甲基烟酸甲酯,又称为Methyl 6-methylnicotinate,是一种无色或浅黄色液体,在常温常压下存在。它属于吡啶类衍生物,具有一定的碱性,可用作有机合成和生物化学中间体,广泛应用于生物活性分子、农药分子和杀菌剂的制备。 溶解性如何? 6-甲基烟酸甲酯在二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿等有机溶剂中具有良好的溶解性,但在乙酸乙酯和甲醇中的溶解性一般,并且不溶于水。 有哪些生物活性? 6-甲基烟酸甲酯可用于合成生物激素酶或抑制剂,例如用于合成治疗中枢神经系统疾病的d-氨基酸氧化酶抑制剂。 如何进行应用转化? 6-甲基烟酸甲酯可作为有机合成和生物化学中间体,用于制备生物活性分子、农药分子和杀菌剂。在有机合成转化中,可以通过四氢铝锂的还原作用将酯基转化为羟基,也可以在碱性条件下水解为相应的酸。 图1 6-甲基烟酸甲酯的应用转化 将0.5 mmol的6-甲基烟酸甲酯加入到1.25 mmol的NaOtBu(2.5 equiv)在2.5 mL四氢呋喃的搅拌溶液中,室温下搅拌24小时。反应混合物用水淬灭,用乙醚(2 × 10 mL)萃取,用5% HCl溶液处理水溶液,然后用乙醚(2 × 10 mL)萃取。合并的有机萃取液用Na2SO4干燥,减压浓缩即可得到酯基水解的产物酸。[1] 图2 6-甲基烟酸甲酯的应用转化 将200 g(1.32 mol)的6-甲基烟酸甲酯滴加到1 L四氢呋喃中的LiAlH4(80.0 g,2.11 mol)的无水四氢呋喃溶液中,0°C下搅拌3小时,用饱和Na2SO4(150 mL,0.43 mol)水溶液在0°C下淬灭反应混合物,然后过滤反应混合物,用乙酸乙酯洗涤固体,分离滤液中的有机层,用无水MgSO4干燥,过滤除去干燥剂,最后除去滤液中的溶剂即可得到还原的产物醇。[2] 如何储存? 由于6-甲基烟酸甲酯的分子结构中含有吡啶单元,可以与酸性物质成盐,因此需要避开酸性物质,将其密封保存在室温环境中。 参考文献 [1] Yang, Hye Sung et al Organic Chemistry Frontiers, 8(1), 53-60; 2021 [2] Goel, Om P. and Dembinski, Roman Organic Preparations and Procedures International, 47(3), 220-226; 2015 ...
氰化四丁基胺是一种棕灰色结晶固体,属于季铵盐类化合物。它在有机合成、生物化学合成中被广泛应用作为催化剂或相转移催化剂,可用于修饰药物分子和生物活性分子。此外,氰化四丁基胺还在非均相有机催化反应中发挥一定的作用。 氰化四丁基胺的溶解性 氰化四丁基胺可以溶解于强极性的有机溶剂,同时也可以溶解于水作为一种季铵盐。 氰化四丁基胺的应用转化 图1 展示了氰化四丁基胺的应用转化过程。在干燥的反应烧瓶中,加入四三苯基膦钯固体和氰化四丁基胺,然后加入苯作为溶剂,在室温下搅拌反应6天。反应结束后,通过清洗和干燥得到目标产物分子。 图2 展示了另一种氰化四丁基胺的应用转化方法。将氰化四丁基胺溶解于无水的氘代乙腈中,然后加入全氟苯,在室温下搅拌1小时。反应结束后,通过旋干得到目标产物分子。 氰化四丁基胺的储存条件 氰化四丁基胺化学性质稳定,不易分解,但具有一定的吸湿性。因此,需要将氰化四丁基胺密封保存在室温且干燥的环境中。 参考文献 [1] Erhardt, Stefan et al Journal of the American Chemical Society, 130(14), 4828-4845; 2008 [2] Sun, Haoran and DiMagno, Stephen G. Journal of the American Chemical Society, 127(7), 2050-2051; 2005 ...
正二十烷的合成及应用研究 简介 正二十烷是一种无色结晶或白色蜡状固体,常用于气相色谱分析、有机合成等领域。它需要储存于阴凉、通风的库房,并与氧化剂等物质分开存放。 合成 正二十烷的合成可以通过将Pd(OAc)2、PCy3和K3PO4?H2O与三烷基硼烷和烷基溴反应得到。具体的合成步骤和路线请参见图1。 另外一种合成正二十烷的方法是通过将1-十六醇与Al2O3和二甲苯反应,再经过氢化反应得到。具体的合成步骤和路线请参见图2。 用途 正二十烷作为一种相变材料,具有溶解热高、导热性良好、无毒、价格低廉和来源广等优点。它在节能、体系控温和红外隐身等技术领域有着广泛的应用前景。然而,目前正二十烷作为相变储热材料还存在一些不足,例如不能及时发生相变,影响热能的及时释放与利用。 参考文献 [1] 李毅妮,王韶旭,张施慧.二十烷@二氧化硅复合相变储能材料的热化学性能[J].大连交通大学学报,2014,35(S1):161-165. [2] Jacobson, Gunilla B.; Tumas, William; Johnston, Keith P. Biphasic catalysis in water/carbon dioxide micellar systems. United States, US6479708 B2 2002-11-12 | Language: English, Database: CAplus. ...
N-(叔丁氧羰基)乙醇胺是一种具有特殊化学性质的有机化合物。它的分子量为161.20,分子式为C 7 H 15 NO 3 ,还有其他中文别名,如BOC-甘氨酸和2-(叔丁氧羰氨基)-1-乙醇。这种化合物是透明或淡黄色粘性液体,密度为1.042g/mL,折射率为1.449。它在水中溶解度高,在乙醇、二甲基亚砜等有机溶剂中也有较好的溶解性。此外,由于含有乙醇胺官能团,它还具有一定的碱性。 有哪些用途? N-(叔丁氧羰基)乙醇胺在医药领域有广泛的应用。它可以作为医药中间体,用于治疗糖尿病、高血压、肝炎等常见疾病。此外,它还可以作为有机合成试剂,用于合成胺类化合物和氨基酸保护。它还可以作为表面活性剂,用于染料、涂料、胶水等产品中。此外,它还可以用于特殊聚合物的制备和某些防腐剂中。 如何制备? N-(叔丁氧羰基)乙醇胺可以通过不同的合成方法制备。一种方法是将氯化苄和二乙醇胺在适当条件下反应得到。另一种方法是将丁二酸二叔丁酯和巯基乙醇在碱性条件下反应,然后与氨水或氢氧化钠溶液反应得到。 有哪些生物活性? N-(叔丁氧羰基)乙醇胺具有多种生物活性效应。它具有抗肿瘤活性,可以抑制肿瘤细胞增殖并诱导肿瘤细胞凋亡。此外,它还具有免疫调节作用,可以促进免疫反应和增加机体免疫力。它还具有抗氧化作用,可以清除自由基和减轻氧化应激。此外,它还具有神经保护作用,可以提高神经元存活率和减轻神经元损伤。 参考文献 [1] KYOWA HAKKO KOGYO CO., LTD.; Tecno Network Shikoku Co.,Ltd. Patent: EP1550651 A1, 2005 ; Location in patent: Page/Page column 32-33 ; [2] An S, et al. Small-molecule PROTACs: An emerging and promising approach for the development of targeted therapy drugs. EBioMedicine. 2018 Oct;36:553-562. ...
二苯甲酰基甲烷是一种具有重要结构的热塑性塑料用的光稳定剂和热稳定剂,广泛应用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中。它主要用作聚氯乙烯制品的助热稳定剂,能够降低制品的前期着色,提高后期耐热性和透明性。常见的应用包括矿泉水瓶、透明聚氯乙烯片材、瓶材和膜制品等。 二苯甲酰基甲烷的应用特点 作为新型PVC辅助热稳定剂,二苯甲酰基甲烷具有高透光度、无毒无味的特点。与固体或液体钙/锌、钡/锌等热稳定剂配合使用,能够显著改善PVC制品的初期着色、透明度、长期稳定性以及加工过程中的析出和“锌烧”等问题。它与锌皂有良好的协同效应,能够有效抑制“锌烧”,适用于硬质、无毒、无味的领域,促进钙/锌复合稳定剂的更新换代。因此,在医疗、食品包装等无毒透明PVC制品中得到广泛应用。在欧洲国家以及美国、加拿大、澳大利亚、日本等发达国家,该产品已被允许在食品包装领域内使用。 此外,二苯甲酰基甲烷还具有吸收紫外线的功能,可为制品提供长期稳定性能,且无毒无刺激。它被广泛应用于防晒霜、护肤霜等保护皮肤免受日光灼伤的产品中。此外,它还用于合成高效除草剂、贵重稀有金属的萃取以及合成高效稀土有机配合物荧光材料等领域。 随着二苯甲酰基甲烷功能的不断拓展,国内外对其需求量逐年增长。然而,目前尚缺乏适用于大规模工业化生产的合成方法,并且普遍存在产品色泽偏黄的问题。因此,开展二苯甲酰基甲烷的合成方法及其脱色方法研究具有重要意义。 二苯甲酰基甲烷的合成方法研究 根据近20年的国内外文献,二苯甲酰基甲烷的合成方法主要是通过苯乙酮与苯甲酸甲酯或苯乙酮与苯甲酸乙酯在碱性条件下进行缩合反应得到。 然而,现有的合成方法存在一些问题。例如,某些方法的产品收率低,产品色泽差;某些方法中使用的催化剂和溶剂配制困难,操作危险;某些方法副产物较多,并未涉及除去铁离子的操作,不适宜工业化生产。 因此,亟需研发一种能够有效脱色的二苯甲酰基甲烷新工艺,以解决产品颜色偏黄的问题。 ...
D-苯丙氨醇是一种手性氨基醇类化合物,常温常压下为白色或者浅黄色固体。它具有氨基醇类化合物的通用化学性质,可用作手性有机合成与医药化学中间体。在有机化学基础研究中,D-苯丙氨醇主要用于制备手性噁唑啉类有机氮配体,在不对称催化研究领域有广泛的应用。 有什么特性? D-苯丙氨醇是一种手性氨基醇,其结构中的氨基和羟基处于相邻的位置,这种特殊的邻位使得该物质可以与氰基单元发生缩合反应,得到相应的噁唑啉化合物。 图1 D-苯丙氨醇的硅基保护反应 在一个干燥的500毫升反应烧瓶中,将D-苯丙氨醇( 20 g , 132 mmol)溶于干燥的二氯甲烷 ( 350 m L )中,然后在0 ℃下往上述反应混合物中加入二碳酸二叔丁酯 ( 29 g , 132 mmol)。所得的反应混合物继续在0 ℃下搅拌反应0.5 h,然后在室温下搅拌过夜。反应结束后,所得的反应溶液用20 %磷酸进行洗涤,静置反应液并且分离出有机层。有机相依次用饱和NaHCO3水溶液和盐水进行洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩,即可得到目标化合物33 g,收率接近100 %。 如何进行手性合成? D-苯丙氨醇可用作手性有机合成与医药化学中间体,常用于手性配体和生物活性的合成过程中。D-苯丙氨醇是一种具有手性的有机化合物,其左右镜像体具有不同的化学性质和生物活性。该物质常用作手性有机合成与医药化学中间体,可用于手性配体和生物活性的合成过程中。例如D-苯丙氨醇可以用于合成手性药物、手性催化剂、手性聚合物等。在这些应用中,该化合物的手性中心起着至关重要的作用,可以控制合成产物的手性纯度和生物活性。 参考文献 [1] Isobe, Toshio; et al Journal of Organic Chemistry (2000), 65(23), 7779-7785. ...
 
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