如何制备邻苄基羟胺? ¹

邻苄基羟胺是一种有机中间体，可以通过N-羟基邻苯二甲酰亚胺和苄溴为原料制备N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺，然后使用水合肼进行反应得到邻苄基羟胺。

制备方法

1. N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺的制备

在干燥的250ml三口烧瓶中加入溶剂DMF100ml，然后加入N-羟基邻苯二甲酰亚胺16.3g(0.1mol)。加热溶解后，按物质的量比1：1投入苄溴，缓慢升温至60℃，反应5分钟后加入三乙胺。继续加热至60℃反应，直到点板检测反应完全。冷却至室温后，倒入冰水中析出固体，抽滤烘干，得到N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺。

结构确认数据为：1H NMR(300MHz,CDCl3,25℃)δ7.84(dt,J＝7.3,3.7Hz,2H),7.81–7.72(m,2H),7.58(dd,J＝6.6,2.9Hz,2H),7.48–7.36(m,3H),5.25(s,2H)。

2. 苄氧基胺的制备

在250mL单口瓶中加入溶剂甲醇100ml，然后加入N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺(0.1mol)。搅拌后按物质的量比1：1滴加水合肼固体，溶解后片刻重新出现浑浊。反应2小时后进行点板检测，确认原料反应完毕后进行抽滤，得到产物的甲醇溶液。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710005006.1 高活性N-烃氧基新烟碱类似物及其制备方法和应用【公开】/高活性N-烃氧基新烟碱类似物及其制备方法和应用【授权】