双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiN(CF3S02)2,以下简称LiTFSI)是一种具有广泛应用前景的电解液物质。LiTFSI具有适宜的导电率,高热稳定性和电化学稳定性,且副反应概率小,不会产生腐蚀性气体如HF。因此,LiTFSI是目前锂离子二次电池电解液中不可或缺的高新技术产品。随着锂电行业的发展,LiTFSI还可以用作催化剂和离子液体等多种用途,其市场需求必将不断增大。
过去,双三氟甲基磺酰氨锂盐的合成方法主要使用氨水、铵盐或氨气作为氨的来源,然后加入三氟甲基磺酰氯等物质合成双氯磺酰氨锂,最后进行氟化和锂化反应得到双三氟甲基磺酰氨锂盐。然而,这种方法存在以下几个缺点:1)在工业化大量生产过程中,氨的准确用量很难确定,过多或过少都会导致生成不必要的副产物;2)大量使用氨气时,容易引起爆炸,存在安全隐患。
为了改进合成方法,提出了一种新的制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的方法,包括以下步骤:
A. 将式ⅰ所示的苯甲基胺溶于有机溶剂中,加入碱性催化剂,与三氟甲基磺酰氯或三氟甲基磺酰氟反应,得到式ⅱ所示的苯甲基双三氟甲基磺酰胺;
B. 将步骤A得到的式ⅱ所示的苯甲基双三氟甲基磺酰胺溶于有机溶剂中,在浓硫酸的作用下去除苯甲基,得到双三氟甲基磺酰氨;
C. 将步骤B得到的双三氟甲基磺酰氨,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换,得到最终产物双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐。