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求教大神关于调节PH值。?

小弟最近在用L-亮氨酸,乙二醛,甲醛,氢氧化钠合成咪唑环,反应结束后形成酒红色溶液。文献里说,后处理加入稀盐酸调节PH值到强酸就可。但是我做的时候反应后溶液后处理前的PH值是10,加入盐酸立刻就生成了颗粒状沉淀;之后加到PH=5或6之间后沉淀大量生成,加到PH=1之间时沉淀大量溶解。有大神知道沉淀大概是什么吗?需要和要得到的产物咪唑环分离吗?
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共1个回答
工业乙二醛合成法 将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应釜,搅拌加热至85~88℃,保温4h。然后冷却至50~60℃,用石灰水中和至pH值10以上,再加热至85~90℃,排氨1h以上。稍冷后,过滤,滤饼用热水洗涤,合并洗、滤液,加入到蒸馏装置中,先减压浓缩至无水蒸出,再继续减压蒸馏至低沸物全部蒸完,然后收集105~160℃/133.3~266.7Pa馏分,得咪唑。收率约45%。每吨产品消耗乙二醛4172kg,甲醛(37%)2344kg,硫酸铵(99%)3826kg,石灰2571kg。反应式如下:
该法由于收率和产品质量不尽如人意,文献报道了一些改进方法,如采用异丙醚萃取的方法、用乌洛托品代替甲醛的合成方法、用氨水代替硫酸铵的合成方法、用草酸铵代替硫酸铵的合成方法等。如用草酸铵代替硫酸铵可使收率提高到65%。
仅供参考!!
你加入L-亮氨酸的作用?????
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