如何制备(三丁基锡)甲醇? ¹

背景及概述^[1]

甲醇是一种有机中间体，可以通过一步反应从三正丁基氢锡和多聚甲醛制备而成。

制备方法^[1]

在低温条件下(-78℃)，将二异丙胺 (62 mL, 0.44 mol) 和四氢呋喃 (1000 mL) 混合，然后滴加正丁基锂 (2.6 M 正己烷溶液, 100 mL, 0.26 mol) 和正丁基锂 (1.6 M 正己烷，95 mL，0.15 mol) 溶液，搅拌30分钟。接着，在-78℃下滴加三正丁基氢锡(100mL，0.37mol)，然后在0℃下搅拌60分钟。将反应混合物冷却至78℃，然后加入多聚甲醛（13g，0.15mol）。缓慢升温至室温，然后在室温下搅拌过夜。最后，加入水、氯化铵水溶液和乙醚，分离有机层。有机层先用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，然后用饱和氯化钠水溶液洗涤。分离有机层，减压浓缩。残渣用中性硅胶柱色谱法(庚烷:乙醚=4:1)纯化，得到(三丁基锡)甲醇(95g，80%)。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2008136324, 13 Nov 2008