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三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的应用及制备方法? 1

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三(二亚苄基丙酮)二钯(0)是一种重要的零价钯催化剂,广泛应用于有机合成中的偶联、加氢、羰基化等反应。它可以与不同的配体结合使用,形成高催化活性的零价钯活性物质,广泛应用于碳-碳键和碳-杂原子键的形成反应。它在氯代芳烃与苯硼酸的偶联反应中具有很高的催化活性,也可以用于氯代芳烃与有机锡的Stille偶联、氯代芳烃与烯烃的Heck交叉偶联反应,以及催化分子内烯烃的不对称Heck芳基化反应。这些反应在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物以及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的应用。

制备方法

步骤1、制备二氯化钯:

将高纯度钯粉与硝酸反应后,加入盐酸将溶液中的硝酸置换完全,然后将溶液蒸干并球磨至所需粒度,得到质量纯度为99.9%的二氯化钯。

步骤2、合成二亚苄基丙酮:

在玻璃反应釜中加入氢氧化钠溶液和无水乙醇,依次加入苯甲醛和丙酮,控制反应温度生成沉淀,经过过滤和烘干得到二亚苄基丙酮配体,质量纯度为99.9%。

步骤3、制备三(二亚苄基丙酮)二钯(0):

在玻璃反应釜中加入无水乙醇和无水乙酸钠,加热后加入步骤2中合成的二亚苄基丙酮,搅拌反应后加入二氯化钯,继续反应后过滤得到双(二亚苄基丙酮)钯(0)。然后在反应釜中加入丙酮,加入双(二亚苄基丙酮)钯(0)进行反应,过滤、洗涤和干燥后得到纯度为99.8%的三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。

该方法制备的三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的元素分析结果为:C:66.87%,H:4.63%,O:5.25%,Pd:23.25%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910638618.3 一种高纯度三(二亚苄基丙酮)二钯(0)的制备方法

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