提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何利用氰乙酸酯水解...

如何利用氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液并提纯丙二酸的新方法? 1

0评论 +关注
共1个回答

背景技术

丙二酸在巴比妥酸盐和其他药物的生产以及农药、化妆品领域有广泛应用。传统的生产工艺使用氯乙酸为原料,通过中和、氰化、酸化和脱水等步骤实现,但收率较低。脱水过程中,必须完全脱除水分,但随着水量减少,脱水温度会升高到110度以上,导致中间产物氰乙酸分解加剧,从而降低丙二酸的收率。

另一种方法是使用氢氧化钙水溶液与一氯乙酸反应,生成氯乙酸钙,然后通入氰化氢气体,再经过氧化钙或氢氧化钙碱解,得到丙二酸钙溶液。将丙二酸钙溶液在强无机酸存在下酸化水解,得到丙二酸。然而,通过该方法得到的丙二酸产品含量只有约90%,且钙含量较高,限制了其应用。

发明目的

本发明旨在解决现有技术的缺陷,提出一种利用氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液,并通过酯类萃取剂从含无机盐的丙二酸水溶液中提纯丙二酸的新方法。

技术方案

丙二酸水溶液通过氰乙酸酯水解和酸化得到混合水溶液,具体步骤包括:

1、丙二酸水溶液的制备:氰乙酸酯在微负压下经过加碱水解得到丙二酸钠,同时脱出副产物氨和甲醇进行回收。反应液加入盐酸酸化,得到丙二酸和氯化钠的混合溶液。

2、丙二酸的萃取:选择甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯等酯类溶剂作为萃取剂,萃取条件包括水/有机相体积比为1:1-8,萃取温度为30-100°C,每次萃取时间为10-20分钟,萃取次数为3-9次。

3、浓缩:将萃取液经减压蒸馏浓缩,得到纯度超过99.5%的固体丙二酸,并回收萃取剂以便再次使用。

4、回收盐:将萃取剩余水相中的无机盐氯化钠经蒸馏浓缩和过滤干燥,得到副产品氯化钠作为工业原料。

在酯类溶剂萃取提纯丙二酸的方法中,优选甲酸乙酯作为萃取剂,水/有机相体积比优选为1:4-7,萃取温度优选为35-60°C。

该方法提出了一种新工艺,利用氰乙酸酯,尤其是氰乙酸甲酯水解制备丙二酸。该工艺简单、投资少,通过酯类萃取可以得到高纯度的丙二酸,满足医药中间体的制备需求。整个工艺具有高纯度、安全、环保的特点,具有很高的理论和实际价值。

最佳实施方式

将氢氧化钠溶液加入氰乙酸甲酯中,系统施加微负压,开始升温至105-115°C保温3小时,当几乎没有氨放出时停止水解。得到丙二酸钠液。将丙二酸钠液降温至50°C以下,缓慢加入盐酸酸化,严格控制酸化温度在50°C以下,在此温度下保温0.5小时。即可得到丙二酸混合溶液,并测定丙二酸含量。计算丙二酸的生成率为92%。

将制备的丙二酸水溶液与萃取水溶液(水相)和甲酸乙酯(有机相)进行间歇搅拌萃取。在配有搅拌器、温度计和冷凝器的三口瓶中,加入25mL水溶液和25mL甲酸乙酯,控制萃取温度,搅拌使甲酸乙酯与丙二酸水溶液接触。相比0/W=1,萃取温度为38°C,萃取时间为15分钟,分相后,对有机相进行减压蒸馏,得到固体丙二酸,一次萃取丙二酸的收率为35%。连续萃取5次后,浓缩得到固体丙二酸并合并,收率为90%。经干燥后,丙二酸的含量为99.6%。

工艺流程图

图1是工艺流程图。

国内供应商(261家)
丙二酸相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值