2-氨基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用。它可以作为合成氨溴索的中间体,而氨溴索是一种有效的祛痰新药。
我们可以使用邻硝基苯甲醛作为原料,乙醇作为溶剂,在铁粉、乙酸和浓HCl的作用下进行还原反应,从而得到2-氨基苯甲醛。这种方法简化了合成步骤,减少了反应中试剂的用量,更加高效、环保、绿色。后处理方式采用水蒸气蒸馏,减少了有机溶剂的使用。
图1 2-氨基苯甲醛的合成反应式
方法一:使用硫酸亚铁和氨将邻硝基苯甲醛还原得到2-氨基苯甲醛。将七水合硫酸亚铁、浓盐酸、水和邻硝基苯甲醛加入反应器中,加热搅拌至90℃,然后逐次加入氨水,反应结束后用水蒸气蒸馏,经过饱和氯化钠溶液处理和冷却后,得到成品。
方法二:在三口烧瓶中加入邻硝基苯甲醛、无水乙醇、乙酸和蒸馏水,加热搅拌至50℃,然后加入还原铁粉和浓HCl,继续加热至回流,停止反应后进行抽滤和洗涤,最后用无水硫酸钠干燥,得到黄色油状物2-氨基苯甲醛。
[1]Journal of Physical Chemistry B, , vol. 101, # 14 p. 2650 - 2658