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如何合成脂肪族缩水甘油醚? 1

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脂肪族缩水甘油醚是一种具有粘度低、柔性好等特点的环氧树脂释剂,用于降低环氧体系的粘性和改进环氧固化物力学性能。丙三醇三缩水甘油醚是一种无色至浅黄色的透明液体,主要用作环氧树脂的稀释剂、增塑剂或织物处理剂等。

Glycerol triglycidyl ether.png

合成方法

为了合成缩水甘油醚,可以采用两步法。这种方法原料易得,生产工艺过程易于控制,产品性能较好,因此被大多数生产厂家采用。直链烷基缩水甘油醚的醇可以使用烯丙醇、正丁醇、正辛醇、正癸醇、十二醇和十四醇等,而制备缩水甘油醚的二元醇可以使用二甘醇、乙二醇、1,2-环己二醇和丁二醇等。本文以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成丙三醇缩水甘油醚。

首先,在三口烧瓶中加入0.1mol(9.2g)丙三醇,并将烧瓶放入装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝器和测温装置的水浴锅中。然后,向烧瓶中加入0.3mol(26.25g)的环氧氯丙烷。启动搅拌器,当水浴温度上升并稳定在60℃时,迅速加入催化剂三氟化硼乙醚0.0015mol(反应物总质量的0.60%),并用塞子塞紧。反应时间为4小时。待反应物冷却到室温后,加入与环氧氯丙烷约等物质量的40%氢氧化钠溶液,在35℃下反应4小时。抽滤除去不溶物后,通过减压蒸馏除去水和未反应的环氧氯丙烷等物质,得到目标产物丙三醇缩水甘油醚。

结果与讨论

实验结果表明,合成丙三醇缩水甘油醚的最佳条件为:丙三醇/环氧氯丙烷摩尔比为3.0∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的0.60%,开环反应温度为60℃,反应时间为4小时;闭环反应时,环氧氯丙烷/氢氧化钠摩尔比为1.0∶1.5,反应温度为35℃,反应时间为4小时。在这些条件下,丙三醇缩水甘油醚的产率可达到71.6%。

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