2,7-二羟基萘是一种溶于乙醇、乙醚和热水的化合物,广泛应用于染料、医药中间体和分析试剂等领域。本文将介绍一种制备2,7-二羟基萘的方法。
目前工业上合成2,7-二羟基萘的方法为:以2,7-萘二磺酸钠为原料,氢氧化钠为碱熔溶剂,在高温下进行碱熔,然后浓硫酸酸化得2,7-二羟基萘。然而,现有工艺存在一些问题,如需使用大量的氢氧化钠、副产1-羟基萘和低产率等。
图1 2,7-二羟基萘的合成反应式
方法一、
在250ml高压釜中,加入2,7?萘二磺酸钠33.2g、氢氧化钠8.0g、氧化钠12.4g,正十二烷50.0g,搅拌下升温至290℃并在此温度下搅拌反应8小时,然后将所得溶液搅拌下冷却至室温,过滤后将所得的滤饼用浓度为30%的硫酸溶液中和至pH1,得悬浮液,将悬浮液过滤后烘干,得到16.1g 2,7?二羟基萘,产率为69.1%。
方法二、
在250ml高压釜中,加入2,7?萘二磺酸钠33.2g、氢氧化钠12.0g、氧化钠12.4g,正十二烷50.0g,搅拌下升温至290℃并在此温度下搅拌反应8小时,然后将所得溶液搅拌下冷却至室温,过滤后将所得的滤饼用浓度为30%的硫酸溶液中和至pH1,得悬浮液,将悬浮液过滤后烘干,得到18.2g 2,7?二羟基萘,产率为75.9%。
[1] CN 108329195 B