如何制备优级纯锑酸钠? ¹

锑酸钠是一种广泛应用于多个行业的化学物质，包括铸铁用漆的填料、纺织阻燃剂以及彩电显像管玻壳和高档玻璃的澄清剂等。

制备方法

方法一

一种制备超细颗粒锑酸钠的方法如下：

（1）将1吨三氧化二锑和380Kg氢氧化钾加入水中，搅拌混合溶解，然后加热至60℃。接着，缓慢加入870Kg浓度为27.5%的双氧水溶液，进行氧化反应，得到锑酸钾溶液。

（2）将步骤（1）中得到的锑酸钾溶液缓慢加入700g/L高浓度氢氧化钠溶液中，在95℃下进行搅拌反应，得到粒径小于等于3.0μm的锑酸钠，然后进行冷却备用。

（3）将步骤（2）中的反应液进行固液分离，将锑酸钠固体与水按照质量比1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中的游离氢氧化钠和/或氢氧化钾。洗涤后，将其甩干并放入干燥器中，在110℃下干燥3小时，最终得到超细颗粒锑酸钠成品。

方法二

另一种制备优级纯锑酸钠的方法如下：

⑴三氧化二锑的氧化

将3Kg三氧化二锑与1Kg氢氧化钠放入不锈钢桶中，加入1000毫升蒸馏水中，不断搅拌下溶解。溶解后加热至55℃，在不断搅拌下，慢慢加入100毫升双氧水溶液，即可得到锑酸钠沉淀。将其甩干后得到A。

⑵合成优级纯锑酸钠

将步骤⑴得到的A加入含37% HCl的溶液中，不断搅拌下溶解，调至pH为1，过滤得到溶液B。将溶液B在不断搅拌下，加入氢氧化钠中和至pH=6，沉淀析出。然后进行冷却，用蒸馏水洗涤沉淀，洗涤后甩干并放入干燥器中，在100℃下进行干燥2小时。最终得到优级纯锑酸钠。

方法三

在1000毫升反应器中注入300毫升25-48%的氢氧化钠溶液，边搅拌边加入150克含Sb2O394.8%和砷2.7%的粗氧化锑，同时加入7.5克酒石酸和160毫升浓度为27.5-35%的双氧水。控制反应温度在65-95℃之间，反应3-5小时后过滤，用清水洗涤，经过干燥处理后得到白色的锑酸钠产品。该产品含NaSb（OH）699.12%，含三价锑0.09%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810407178.6 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法

[2] [中国发明] CN201410290692.8 一种优级纯锑酸钠的制备方法

[3] [中国发明] CN92106876.X 湿法制取锑酸钠工艺