4-甲氧基氯苄是一种重要的精细化工原料。目前工业化生产4-甲氧基氯苄的主要工艺是以4-羟基苯甲醛为原料,通过一系列化学反应得到目标产物。然而,这种方法存在一些问题,如原料价格昂贵、市场供应不足、使用高毒性的化学物质等。为了解决这些问题,研究人员提出了两种新的合成方法。
方法一的合成路线如下:
首先,在一个烧瓶中加入叔丁基(羧基磺酰基)三乙基二铵氢氧化物和乙腈。然后,向反应混合物中加入相应的醇,并加入1,4-二恶烷溶液。在室温下搅拌反应混合物,直到没有未反应的残留物。然后,通过过滤去除固体,浓缩滤液并冷却。最后,通过一系列的萃取和纯化步骤,得到产物4-甲氧基氯苄。
方法二的合成路线如下:
首先,将亚硫酰氯和苯并三唑的溶液与干DCM混合,制备储备溶液。然后,将储备溶液加入醇或羧酸的搅拌溶液中进行反应。最后,通过过滤和纯化步骤,得到产物4-甲氧基氯苄。
这两种新的合成方法可以解决传统方法存在的问题,并提高产物的纯度和产率。
[1]朱永明.4-甲氧基氯苄的合成[J].化工技术,2019,46(07):27-28.
[2] Nakamura, Hiroyuki; Usui, Taikou; Kuroda, Hirokazu; Ryu, Ilhyong; Matsubara, Hiroshi; et alFluorous Solvent as a New Phase-Screen Medium between Reagents and Reactants in the Bromination and Chlorination of Alcohols. Organic Letters (2003), 5(8), 1167-1169 | Language: English, Database: CAplus and MEDLINE.