N,N-二乙基羟胺是一种无色透明液体,工业品为淡黄色透明液体。它具有相对密度1.867(0~20℃)、熔点-25℃、沸点125~130℃、闪点45℃、折射率1.4195(20℃)等特性。作为一种新型的高效阻聚剂,N,N-二乙基羟胺具有高阻聚效率且不受温度变化的影响。它不仅在液相中具有良好的阻聚效果,而且在气相中也表现出优异的阻聚性能。此外,N,N-二乙基羟胺本身无毒,不会对产品造成污染,溶解度大且易于除去,使用方便。因此,它也是聚合反应中的优良终止剂。
合成方法
N,N-二乙基羟胺有多种合成方法。从合成成本、原料价格、产率和产品纯度等工业化角度考虑,最常用的两种方法是二乙胺氧化法和三乙胺氧化裂解法。目前,大多数厂家主要采用三乙胺氧化裂解法生产N,N-二乙基羟胺。然而,通过三乙胺与双氧水的氧化、脱水和裂解制备N,N-二乙基羟胺的方法存在反应步骤多、生产工艺复杂、总收率低、产品纯度较低且难以完全脱除水分等缺点。此外,反应过程中还会产生大量的乙烯等易燃易爆气体,存在一定的安全隐患。
为了解决这些问题,提出了一种新的合成二乙基羟胺的方法。该方法包括以下步骤:
(1)将负载有杂多酸的固体酸催化剂装入固定床反应器,并控制催化剂床层温度为40~60℃,优选50~60℃;
(2)将三乙胺、醋酸和过氧化氢的混合水溶液注入固定床反应器,使混合水溶液在固定床反应器中停留时间为2~24小时;
(3)将固定床反应器的出口产物进入裂解反应釜,经裂解即得到产物;裂解反应釜的温度为100~120°C,压力为600~700mmHg。
参考文献
CN109096144A