下面是我的制备流程以及遇到的问题,希望大家给点经验指教:
实验目标:得到掺杂上转换纳米颗粒的聚合物平面波导
实验流程:
1.清洗玻璃基片:碱洗 酸洗 去离子水冲洗 氮气吹干
2.制备油酸配体上转换纳米颗粒,将制备好的纳米颗粒超声分散在氯苯中,得到如1图溶液1,低温冷藏保存
3.配置6wt%的PMMA氯苯溶液2,室温搅拌均匀,低温冷藏静置
4.将含上转换纳米颗粒的氯苯溶液1滴加在MMA氯苯溶液2中,冰水超声2h以上,得到了白色乳浊液
5.采用0.44μm和0.22μm针头滤器过滤,在静止一段时间
6.匀胶:80rad/min 布胶,600rad/min 10s,2500rad/min 25s
7.固化:60摄氏度 2小时 抽真空
目前面临的实验瓶颈:
1.油酸配体的纳米颗粒分散在甲苯或者环己烷,得到的溶液1偏乳白色不透明。本人怀疑纳米粒子团聚
2.由于溶液1偏乳白色,所以一直没得到透明的掺杂聚合物胶体,一直是乳白色
3.制备的平面波导1-2μm厚,灯光下肉眼可见很多小颗粒,本人怀疑纳米粒子团聚,但是过滤应该会滤掉大颗粒的纳米粒子,可见过滤的作用不大
恳请大家传授一些经验,指点一下我没有想到的注意事项,谢谢。
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