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高效液相色谱仪进样时供试品峰面积偏大?

采用HPLC对某产品含量进行测定,每个批次分别配制供试品-1、供试品-2,每个供试分别重复进样两针,一共13个批次,第3批的峰面积分别为5497.15820、5496.62939、6438.89844、5496.69531(供试品-2第一针主峰面积较供试品-1两针及供试品-2第二针主峰面积均大约1000);第7批供试品四针的峰面积分别为6170.03564、5606.27686、5622.24854、5626.60352(供试品-1第一针主峰面积较供试品-1第二针及供试品-2两针主峰面积大约500),请问除了紫外氘灯可能能量不足外(仪器安捷伦1260,进样过程中用溶剂洗针,氘灯已使用6700h,能量测试通过),还有可能是其他原因?
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共3个回答
你的这个进样我不太清楚,但看峰面积就有点小问题,样品浓度含量怎样?每次进样后要冲洗管道

与氘灯能量没有关系,主要是你能保证仪器状态与操作者是没有问题的前题下再考虑其它的因素,是否有可能系统进汽泡或者进样系统精密度出问题了等等很多因素,最好暂时换台液相做下,看看能否顺利完成?
系统适用性结果如何?如果只有供试品有问题,那觉得应该从过滤环节和液相小瓶那里去分析……比如过滤的时候把膜过破了或者转移样品的过程中,液相小瓶污染了……
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