精密量取本品10ml,置250ml圆底烧瓶中,加入无水乙醇20ml,于60℃水浴真空旋转蒸发除去水分。自“加入无水乙醇20ml”起,依法重复操作三次除去水分。残渣加20%异丙醇的异辛烷溶液溶解并移至25ml量瓶中,加上述溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。取供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录IV A),在350nm的波长处,以20%异丙醇的异辛烷溶液作空白,测得的吸光度为A0 。
精密量取供试品溶液5ml置具塞试管中,再精密加入0.25%4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液(临用新配)1ml,加塞,振摇,避光放置10~30分钟(不超过30分钟);另精密量取20%异丙醇的异辛烷溶液5ml代替供试品溶液,同法操作,制成试剂空白溶液。以试剂空白溶液作空白,在350nm波长处测得的吸光度为A。按下式计算,甲氧基苯胺值不得过2.2。结果见表8。
甲氧基苯胺值=25*(1.2A-A0)/V*B
式中V为供试品的取样量,ml;
B为供试品中大豆油的标示量,g/ml;
1.2为加入4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液后的溶液稀释因子。